Единое окно доступа к образовательным ресурсам

Дислокации в кристаллах и их наблюдение. Методические указания к лабораторной работе

Голосов: 2

Настоящее методические указания к лабораторной работе по дисциплине "Физика твердого тела" предназначена для студентов, изучающих общий курс физики. Цель лабораторной работы заключается в практическом освоении методики избирательного травления для изучения дислокационной структуры мозаичных кристаллов, механизма их пластической деформации. Выращивание монокристаллов различных соединений и простых веществ в настоящее время стало производством, определяющим научно-технический прогресс вычислительной техники, микроэлектроники, оптики.

Приведенный ниже текст получен путем автоматического извлечения из оригинального PDF-документа и предназначен для предварительного просмотра.
Изображения (картинки, формулы, графики) отсутствуют.
             Министерство образования РФ                       Содержание
  ВОСТОЧНО-СИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ                       Введение
   ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ                             1. Основные модели дислокаций и методы их наблюдения.
                                                           2. Лабораторная работа.
                                                           2. Цель работы.
                                                           2.2. Приборы и материалы.
                                                           2.3. Описание работы,
                                                           2.4. Вопросы дня контроля.
                                                           3. Литература.


                                                                                      Введение
                                                            Настоящее методические указания к лабораторной работе по
                                                      дисциплине "Физика твердого тела" предназначена для студентов, из-
                                                      учающих общий курс физики. Цель лабораторной работы заключается
                                                      в практическом освоении методики избирательного травления для
                                                      изучения дислокационной структуры мозаичных кристаллов, меха-
            Лабораторная работа                       низма их пластической деформации. Выращивание монокристаллов
                                                      различных соединений и простых веществ в настоящее время стало
ДИСЛОКАЦИИ В КРИСТАЛЛАХ И ИХ НАБЛЮДЕНИЕ               производством, определяющим научно-технический прогресс вычис-
                                                      лительной техники, микроэлектроники, оптики.
                                                            Методика избирательного травления в этих отраслях техники
                                                      часто используется как одно из средств паспортизации или оценки ка-
                                                      чества исходного монокристалла.
                                                            1. Основные модели дислокаций и методы их наблюдения.
                                                            Одним, из удивительных свойств чистых монокристаллов
                                                      многих— веществ (металлов, ионных соединений) является легкая
                                                      практическая деформация, заметная при весьма низких механических
                                                      напряжениях, которые по порядку величины не согласуются с
                           Составитель: Иванов К.Н.   теоретическими      оценками     по     модели,    предполагающей
                                                      одновременный разрыв большого числа химических связей между
                                                      соседними атомами по поверхности скольжения.
                                                            Такая модель, предполагающая одновременный "жесткий" сдвиг
                                                      одной части кристалла относительно другой его части по плоскостям
                                                      скольжения теснейшим образом связана с представлением о кристалле
                                                      как об идеально упорядоченном расположении атомов, не имеющем
                                                      линейных и планарных (плоскостных) дефектов.
                                                            Как правило, реальные кристаллы содержат значительное коли-
                                                      чество точечных, линейных и планарных дефектов, которые и опреде-
                                                      ляют основные механические свойства кристаллов. Линейные по своей
              Улан-Удэ, 2003                          геометрии дефекты принято называть дислокациями, а среди


планарных дефектов в монокристаллах прежде всего называют              таких вариантов взаимного расположения дислокаций иногда
границы между зернами или мозаичными блоками, в том числе, между       называют "дислокационной силой".
мозаичными блоками с малыми углами взаимной разориентировки.                 Подобное расположение краевых дислокаций осуществляется,
      Фактически планарными дефектами являются и полосы скольже-       как правило, в области границы двух слоев монокристалла с малым
ния (плоскости скольжения), образующиеся при пластической дефор-       углом разориентировки (рис.3). Основным свойством дислокаций
мации кристалла.                                                       является их легкая подвижность под действием приложенных к
      Существуют две простые модели дислокаций: краевая дислока-       кристаллу механических напряжений, что и служит причиной
ция и винтовая дислокация. Каждая из этих моделей является упро-       пластической деформации кристаллов.
щенной картиной искажений, распределенных вдоль некоторой линии,             В случае краевой деформации различают два типа движения:
называемой ядром дислокации. Реальная дислокация по характсру          скольжение и восхождение или переползание.
механических напряжений в ядре может быть и смешанной, т.е. час-             Скольжение осуществляется при весьма малых напряжениях, в
тично краевой и частично винтовой.                                     то время как восхождение требует больших усилий, связанных с
                                                                       образованием при такой перемещенной дислокации вакансий или
      Ядро краевой дислокации отождествляется с полем                  внедренных атомов.
механических      напряжений,    возникающих     в   области    края         Движение (скольжение) дислокации в объеме кристалла рассмат-
незавершенной кристаллографической плоскости, пересекающего            ривается часто как будто оно происходит в непрерывной однородной
кристалл или слои кристалла по некоторой линии от его поверхности      среде без учета периодичности решетки. Усилие, действующее на каж-
до другой (рис. 2).                                                    дый сантиметр длины дислокационной линии в напряженном
      Винтовая дислокация является несколько более сложным             деформируемом кристалле, можно вычислить, используя схему,
нарушением порядка, чем краевая. Характер нарушений можно              приведенную на рис.4.
представить схематически с помощью рнс.1. Если идеальный кубик               Если краевую дислокацию, перпендикулярную плоскости черте-
кристалла надрезать мысленно на некоторую глубину и внешние края       жа, переместить с левого края кристалла на правый край, то кристалл
разреза сдвинуть на одну элементарную трансляцию в                     изменит форму. Очевидно, что работа деформации кристалла равна в
противоположных       направлениях    в    плоскости   разреза,   то   данном случае работе по перемещению одной дислокации. Отсюда на-
образовавшееся искажение с линейным (протяженным) ядром у              ходим:
внутреннего края надреза и будет представлять собой винтовую                                       Адеф = Аперем , где
дислокацию. Атомы в этой области расположены на единой
геликсоидальной поверхности.                                                    Адеф = σ ⋅ l ⋅ b (сдвиговое усилие, умноженное на величину
      Тип дислокации и ее кратность принято характеризовать векто-     сдвига);
ром Бюргерса, который определяет величину и направление механиче-
ского сдвига, связанного с образованием данной дислокации или дис-
                                                                             Аперем - сила, действующая на дислокацию, умноженную на путь
локационной петли. Для краевой дислокации свойственно взаимно          дислокации = F ⋅ l (сила, действующая на дислокацию, умноженную
перпендикулярное направление вектора Бюргерса и линии дислокации,      на         путь        перемещения         дислокации).        Отсюда:
для винтовой – взаимно параллельное направление.
      Как винтовым, так и краевым дислокациям условно
                                                                       σ ⋅ l ⋅ b = F ⋅ l ; F = σ ⋅ b где σ- напряжение сдвига в монокристалле,
                                                                            2            2


приписывают знак, т.к. поля напряжений дислокаций могут                l - размер ребра кубика кристалла, b- вектор Бюргерса, F-сила,
складываясь усиливаться, ослабляться, а иногда и полностью             действующая на единицу длины дислокационной линии.
компенсировать друг друга.                                                   Множественный npoцecc такого типа соответствует пластическо-
      Дислокации      даже    одного    знака   при   определенном     му течению кристалла по определенной плоскости скольжения. Как
упорядоченном друг относительно друга расположении могут               правило, в результате такой деформации в плоскости скольжения оста-
значительно ослабить поля своих механических напряжений. Один их       ется значительное количество ядер краевых дислокаций, связанных с


возникающими в процессе деформации кристаллографическими                    Весьма существенное значение для образования хорошо сформи-
полуплоскостями (рис.5).                                              рованных крупных ямок имеет состав травителя (селективного раство-
       Таким образом, под действием переменного напряжения            рителя). Часто в состав травителя вводят вещества, адсорбирующееся
дислокации могут не только перемещаться, но и "размножаться'". Этот   на поверхности кристалла и обеспечивающие большую контрастность
процесс и приводит к пластическому течению кристалла. В сильно        выявления выходов дислокаций.
деформированных кристаллах плотность дислокаций может достигать             Модули упругости и энергии дислокаций различных материалов.
1011 - 1012 дислокаций/см2 (среднее число пересечений площадки в 1           Мате         10-10м    Модуль       Модуль         Энергия на
см2 дислокационными линиями). В хорошо обожженных кристаллах              риал                       Юнга,       сдвига,       межатомное
(природных, искусственных) может содержаться до 102 -103 дисл/см2 и                                 1010н/м2     1010н/м2    расстояние вдоль
меньше.                                                                                                                         ядра линии
       Исходя из предложенных схем дислокаций нетрудно определить                                                             дислокаций, эВ
энергию деформации, приходящуюся на единицу дислокационной                   Аl          4,04          2,5          2.85          3,1
линии. Эта энергия связана с существованием в области ядра                   Сu          3,61          6,0          7,56          5,3
дислокации дополнительных напряжений.                                    Алмаз           3,56          95,0         43,0          29,0
       В случае винтовой дислокации энергия на единицу длины                  Ge         5,65          12,9         6,7           !8,0
определяется наиболее просто и равна:
                                                                             KCI         2,8           4,1          0,6           9,3
                                 σ ⋅ b2      R                              Для наблюдения дислокаций в ионных материалах пригодны и
                            E=          ⋅ ln
                                  4π         r0                       другие методы, например: 1) внутреннее осаждение, 2) дифракция
                                                                      рентгеновских лучей. Каждый из методов обладает своими преиму-
     где σ- модуль сдвига, b -величина элементарной трансляции, R -
                                                                      ществами и недостатками и поэтому пригоден для одних и непригоден
радиус искаженной зоны кристалла вокруг ядра дислокации.
                                                                      для других экспериментов.
                                 r0 ≈ b                                     В предлагаемой работе используется метод избирательного
      Величина упругой энергии, связанной с единицей длины краевой    травления для наблюдения мест выхода дислокаций на поверхность
дислокации имеет тот же порядок величины что и для винтовой. Нали-    кристаллов, а также границ между блоками. По обнаруженным ямкам
чие дополнительной упругой энергии имеет существенное значение        травления удается наблюдать распределение дислокации в кристалле,
при селективном растворении поверхности кристалла, так как связь      их плотность и движение при деформации кристалла.
атомов, находящихся в зоне выхода ядер дислокаций на поверхность            2. Лабораторная работа.
кристалла ослаблена. Это и приводит к более энергичному                     Дислокации в кристаллах и их наблюдение методом избиратель-
растворению поверхности кристалла в указанных точках.                 ного химического травления.
      Место выхода дислокации на поверхность кристалла служит               2.1. Цель работы:
центром реакции растворения. Выделяющееся здесь тепло (теплота              Работа выполняется с использованием монокристалла щелочно-
растворения) способствует существенному ускорению растворения         галоидных соединений (NaCl, KCI, Kbr и т.д.). Предлагается освоить
поверхности именно в этой области.                                    методику механического образования свежих сколов ЩГК кристаллов,
      Автокаталитическое развитие процесса растворения усиливает      затем методику избирательного травления и фиксации (промывки) про-
преимущественный характер травления в области выходов дислокаций.     травленных пластинок монокристаллов. После этого предварительного
Все это приводит к образованию на поверхности кристалла вокруг вы-    этапа работ и консультаций или указаний преподавателя следует при-
хода дислокации так называемой "ямки травления".                      ступить к количественным измерениям указанных далее в
      В ряде случаев имеет место электрохимическое действие           методическом руководстве заданий с использованием оптического
примесных атомов кристалла на процессы растворения в области          микроскопа и устройств для пластической деформации.
выхода дислокаций на поверхность, поскольку локализация примеси             2.2. Приборы и материалы.
часто осуществляется в области дислокационных линий.                        1. Металлографический микроскоп.


      2. Брусочки монокристаллов (K.CI, NaCl).                             С образцами кристаллов следует обращаться осторожно, нельзя
      3. Бюкс с насыщенным раствором бромида свинца в этиловом       ударять и сильно надавливать на них, т.к. при этом может образоваться
спирте (селективный растворитель).                                   излишнее число дислокаций, полос скольжения, затрудняющих работу
      4. Бюкс с изоамиловым или изопропиловом спиртом.               с кристаллом.
      5. Ланцет, пинцет, игла с устройством нагружения.                    После настройки микроскопа приступают к наблюдениям. При
      6. Фильтровальная бумага.                                      удачном приготовлении поверхности образца с ним и проводится
      2.3. Описание работы. Оформление результатов работы.           основная работа по оценке мозаичной структуры, плотности дислока-
      1. Прежде всего следует освоить работу с микроскопом,          ций, ориентации и идентификации полос скольжения.
пользуясь инструкцией к прибору или консультацией преподавателя.           Перемещая образец с помощью столика препаратоводителя, про-
Необходимо обеспечивать фокусировку оптической системы               сматривают поверхность образца, наблюдая выходы дислокаций, по-
микроскопа на рассматриваемый объект при разных увеличениях,         лосы скольжения границы блоков и т.д. Следует определить
быстрый поиск нужного поля зрения при замене объектива или           кристаллографическое направление сдвига в полосах скольжения.
окуляра на объектив или окуляр с большим увеличением. Следует              Если мозаичная и дислокационная структура на поверхности об-
измерить в абсолютных единицах цену делений сеток окуляров,          разца выявлена недостаточно четко, то следует повторить все сначала
пользуясь объектом - микрометром, научиться создавать оптимальную    на новом сколе монокристалла (следует пользоваться консультацией
освещенность и контрастность рассматриваемых объектов и т.п.         преподавателя).
      2. Затем необходимо освоить способ приготовления сколов ЩГК          3. Оценка мозаичной структуры монокристаллических образцов.
монокристаллов и методику их селективного травления.                       Измеряют линейные размеры блоков мозаики, определяют мак-
      Скол желательно производить острым лезвием бритвы или          симальный, минимальный и средний размер сечений блоков мозаики
ланцетом, отщепляя от брусочка монокристалла (NaCI, KC1) с           на поверхности скола для данного образца.
поперечником 8x4 мм2 пластинки толщиной в 1-2 мм. Следует                  Для двадцати - тридцати произвольно выбранных в разных
производить скол, надавливая на ребро брусочка, поперек его          участках образца границ оценивают угол разориентировки соседних
образующей лезвием бритвы и стараясь при раскалывании не задеть      мозаичных блоков, измеряя среднее расстояние между соседними
поверхность свежего скола. Свежесколотая пластинка, размером 8x4x2   ямками травления, составляющими границу.
мм не должна до обработки касаться своим свежим сколом ни                  При оценке разориентировки пользуются соотношением:
поверхности стола или подложки, ни каких-либо других предметов.                                            b
Поэтому пластинку сразу же кладут на горизонтальную поверхность                                       ϕ=
свежим сколом вверх, захватывают пинцетом за края и обрабатывают                                           D
немедленно в селективном проявителе, не выпуская образец из                где φ- угол разориентировки в радианах; b - расстояние между
пинцета и перемещая кончик пинцета с образцом в объеме жидкости      кристаллографическими плоскостями D – расстояние между соседними
для улучшения условий растворения. Время обработки в селективном     ямками травления, составляющими видимую границу между блоками
растворителе составляет 1 -2 минуты. После травления, не давая       на поверхности скола. (рис.З).
высохнуть остаткам растворителя на поверхности, кристалл                   Для тех случаев, когда расстояние между ямками травления
переносится в фиксируюший раствор и в течение нескольких десятков    вдоль границы не удается измерить, оценивают минимальный
секунд купают в нем. Отмытый таким образам кристаллик осторожно      предельный угол, считая, что в этих случаях расстояние между
сушится фильтровальной бумагой. Не следует тереть кристалл           соседними ямками травления по линии раздела блоков составляет
фильтровальной бумагой или сильно надавливать на него. Следует       менее 1/4ч1/10 по ширине границы или размера самой ямки травления.
только осторожно убрать излишки жидкости.                                  Полученные результаты используют для оценки угла
      Затем образец сушится на фильтровальной бумаге 2-3 минуты и    разориентировки блоков мозаики монокристаллографического образца
помещается в специальный зажим и переносится на предметный           и для построения частотного распределения углов разориентировки в
столик микроскопа.                                                   виде гистограммы.


        Номер границы            1        2       3      4      5                                                               3
                                                                                                                         r 
   Среднее расстояние между      Д1      Д2      Д3      Д4     Д5                                             σr = σo o 
       ямками травления                                                                                                  r
     Угол разориентировки        φ1      φ2      φ3     φ4      φ5               оценивают пороговое напряжение сдвига, необходимое для
                                                                           перемещения дислокации.
      4. Следующий этап работы состоит в определении плотности
                                                                                 Где σr - напряжение на расстоянии r (конечная точка лучей
дислокаций, т.е. количества выходов дислокаций, приходящихся в
                                                                           розетки укола) от центра приложения силы; σ◦- напряжение сдвига на
среднем на 1 см2 поверхности образца. При этом проводится учет
                                                                           границе сферы радиуса r0 (на границе зоны укола).
только тех ямок травления, которые не связаны с полосами скольжения
                                                                                 6. Теоретическая прочность твердых тел.
и не составляют границ зерен.
                                                                                 Вычисление σ0 из сил молекулярного взаимодействия.
      Для каждого из протравленных кристаллов подсчитывают коли-
                                                                                 Рассмотрим схему расчета теоретической прочности твердых теп
чество ямок травления, видимых в поле зрения микроскопа. Для этого
                                                                           из сил молекулярного взаимодействия. На рис.7 показана кривая изме-
выбирают десять - двадцать участков в различных местах поверхности
                                                                           нения потенциальной энергии U(x) и силы взаимодействия f(х) между
каждого из кристаллов, определяют с помощью объекта-микрометра
                                                                           частицами твердого тела с изменением расстояния между ними.
площадь видимой поверхности кристалла.
                                                                           Зависимость f(х) Поляни и Орован аппроксимировали половиной
      Плотность дислокаций подсчитывают по формуле:
                                      ∑ Ni                                                                    2πх
                                                                           синусоиды вида f(х) = fm • Sin         .
                                 С=    i
                                                                                                               с
                                       mA                                        При медленном разъединении тела на две части по сечению 1м2:
       где Ni, - количество ямок травления на i-м участке кристалла; А -   требуется усилие σ =fּNs, где Ns- число частиц на 1 м2 поперечного
площадь поверхности кристалла, видимая в поле зрения микроскопа; т                                                                            2πх
-количество участков, на которых произведен подсчет ямок травления.        сечения.    Подставив       сюда     f(х),   получим σ = σ◦• Sin       , где
       5. Определение порогового напряжения скольжения дислокации                                                                              с
по розетке.                                                                σ◦=fmNs представляет собой теоретическую прочность тела.
       Поверхность одного из свежесколотых образцов подвергают                   При малых смешениях х, σ можно переписать                     в   виде σ
уколу иглой устройства нагружения (следует нанести несколько                    2πх                                                    Ех
уколов в разных участках кристаллика).                                     = σ◦     , при этом также должен выполняться закон Гука σ =    .
       Образец травится и обрабатывается так, как это было описано,
                                                                                 с                                                     с
сушка осуществляется фильтровальной бумагой и естественным                                                  Е
                                                                           Определим из этих уравнений σ ≈    ≈ 0,1Е .
испарением и переносится на столик микроскопа. Находят место укола                                         2π
и сравнивают картину поверхности кристалла вокруг места укола с                  Вычисление     различными      методами    (3)    приводит   к
рис.7.                                                                     незначительным изменениям, поэтому можно считать σ ≈ 0,1Е . Эта
       Пользуясь объектом - микрометром, измеряют или оценивают
размеры площадки укола за которую принимают площадь пересе-                величина по порядку равная 109 -1010 Па. Например, для каменной соли
кающихся лучей розетки укола и расстояние от центра укола до наибо-        Е=4000ּ107 Па, а         σ ≈ 0,1Е = 400 ⋅107 Па,         а реальная прочность
лее удаленного выхода на поверхности образовавшихся в результате
укола дислокационных петель.                                               σ р ≈ 0,5 ⋅10   7
                                                                                               Па. Прочность реальных кристаллов и твердых тел,
       Зная силу нагружения иглы находят среднее давление или напря-       используемых в технике, называют реальной или технической
жение в зоне укола. Считая, что напряжение сдвига за пределами пло-        прочностью σр. Для каменной соли σр=0,5ּ107 Па, отношение
щадки укола изменяется по закону:                                          σo
                                                                                σ р = 800 .


      Измерив r0,r1,r2 (см. рис.7), рассчитать напряжения и σ1р, σ2р,.                Дислокации в кристаллах и их наблюдение
      r0- граница зоны укола; r1, r2 - расстояние от центра приложения
силы до конечной точки дислокаций сдвига в различных направлениях.                    Методические указания к лабораторной работе

      Вопросы для контроля:
      1.В чем заключается цель работы?
      2.Виды дислокаций.
      3.Чем вызвано различие теоретической и реальной прочности
кристаллов?
      4.Что такое пороговое напряжение сдвига?                                              Константин Николаевич Иванов
      5.Определение кристаллической решетки.
      6.Чем определяется предпочтительное травление дислокаций?
      7. Какие виды кристаллов вам известны?
      8. Какими способами можно увеличить прочность кристаллов?

      Список литературы
      1.КиттельЧ. Введение в физику твердого тела. - М.: Наука, 1978,
      с.691-716.
      2.УэртЧ., Томсон Р. Физика твердого тела. - М.: Мир, 1969,с.
126-155.
      З.Епифанов Г.И. Физика твердого тела. - М.: Высшая школа,
1977.
      4. Савельев И.В. Курс общей физики. - М., 1987, т.З.
      5.Никотин О.П. Исследование дислокаций в ЩГК методом
“ямок травления”. - Метод, указания/Л Т И им. Ленсовета.-Л., 1987.




                                                                         Подписано в печать 03.11.2003 г. Формат 60×84 1/16.
                                                                         Усл.п.л. 0,7, уч.-изд.л. 0,6. Тираж 50 экз. Заказ № 151.

                                                                         Издательство ВСГТУ. г.Улан-Удэ, ул. Ключевская, 40, а.

                                                                         ВСГТУ, 2003 г.



    
Яндекс цитирования Яндекс.Метрика