Единое окно доступа к образовательным ресурсам

Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ: Практикум

Голосов: 3

Предлагаемый практикум дает представление об аналитической хроматографии с использованием ее различных вариантов как о целостной важной области курса "Аналитическая химия". В практикуме излагаются основы теории хроматографии, критерии оценки качества разделения, описаны основные узлы хроматографических приборов. Представлены практические работы по количественному определению веществ в газовой, жидкостной и тонкослойной хроматографии. Приведены примеры обработки результатов измерений, их метрологические характеристики. Практикум предназначен для студентов, изучающих курс "Аналитическая химия" и специализирующихся в области химического анализа.

Приведенный ниже текст получен путем автоматического извлечения из оригинального PDF-документа и предназначен для предварительного просмотра.
Изображения (картинки, формулы, графики) отсутствуют.
                                                   51
          Т а е мет д ы т кже с в ерш ен о н бхо и ы при и л о а я х,
             ки          о     а         о        н ео д м                       сс ед в ни
св я з а ы х с прев ра ени л рс в енны х в ещ ес в в о а з ме жив о н х
        нн                  щ     ем ека т                      т        ргни                ты
и ч о ека т д л фа ко о ии и кл ч ко фа ко оии
      ел в      , .е. я        рма л г            ини ес й рма л г .
          Сл жн с ь с ст в а и в л ен и ра т т ь оос рь , в еро т о и
              о от о а               з еч ий з с и ел н г ы я                             я н,
я в и а при ин й т г, ч о и
      л сь          ч о оо т менн при д н е о   о      ро ы        бъект ст л перв ы м и
                                                                           ы       аи
о бъект ми, при и с ед о а ии ко о х бы л с з д а а ко о о н я
           а                  сл в н              т ры          а о н                  лнча
хро т г фи М .Ц в ет , т н с о а хро т г фи Н .А .И з ма о а и
       ма о ра я                 а о ко л йн я            ма ора я                       йл в
М .С.Ш ра      йбер, ра пред ел т ь а хро т г фи н бу г Л .М а и а и
                          с        и ел н я        ма ора я а ма е                       рт н
Син жа П рич по ед ни д в ахро т г фи ки мет д абы л с з д а ы
       д .           ем сл          е          ма ора чес х                о          и о н
непо ред с в еннод л и ед о а ия л рст енн х в ещ ест .
        с       т           я ссл в н           ека в        ы               в
          И он й о
              ны         бмен хо я и и в ес ен с гу ко д рев но т , н н ч л
                                  т        з т            л бо й                си о аа
ра с т в а ь я ка о о а и н о
    с ма ри т с              к сн в         о о бменн й хро т г фи и по у л
                                                         о       ма ора и                   л чи
ш и ко ра в и и в н ч л 40-х гд о Х Х в ., в св я з и с по в л ем
      ро е з т е                 а ае            о в                                   я ени
си т ич ки
    н ет ес х                   и но бмен ко .
                                 о о         ни в             Х и и -фа ц т ч ка
                                                                  м ко рма ев и ес я
про ш л о т с з у же о ен а в омо о и и н о
       мы      енн с ь ра                     ц ил          з жн ст                о о бменно    й
хро т г фи . У же в серед и 40-х гд о со бщ а с опро ш л о
       ма о ра и                         не         о в о ет я                      мы     енн м
при ении и н о
       мен               о о бмен х ны       у т но о
                                               с а в к дл       я       и в л ен
                                                                          з еч ия           т ких
                                                                                             а
л рст енн х в ещ ес в , ка ско л м ин и хини
  ека в            ы            т        к       по а                     н, и э кс ра о
                                                                                 з       т кт в
ра т т ь о о с рь . И о о бмен я хро т г фи с з у же по у и а
    с и ел н г ы я                 но         на       ма ора я ра                         лч л
при ени и в про з в о с в е т ки н в ы х д л св о о в ремени
       мен е                     и д т           а х о                  я         ег
л рс в енн х в ещ ес в , ка а т о и
  ека т            ы          т     к н иби т ки.
          С по в л ем мет д о ГЖ Х и В Э Ж Х о т кже про н в о л в
                 я ени            о в                        ни а                  чо ш и
а ен л мет д о фа ц т ч
  рс а             о в       рма ев и ескоо а а и а и ст л и по ь о а ь я д л
                                               г нл з             аи с лз в тс                   я
ра д ел и ра л чны х с
    з      ен я       з и           месей, в т м ч сл о и ес
                                                    о      и е пт ч ких и о             з меро ,в
ид ен и ка
        т фи ции в ещ ес в , их ко ич т енн г о
                               т         л ес в       оо пред ел я . ени
          Ра л ч е в и ы хро т г фи ес х мет д о и их мо и ка ии
             з и ны         д         ма ора ч ки               о в                  д фи ц
ис л з у с в фа ц и в хими -фа ц т ес й про ш л н с и
    по ь ют я              рма ии              ко рма ев ич ко                   мы      ен о т
в сл у и ц я х:
       ед ющ х ел
          – д л и ен и ка ии л рс в енн х в ещ ест , д л о а жения
                 я д т фи ц                ека т        ы             в        я бн ру
д о с и ы х при ей и о ен их ко и ес в ;
    пу т м              мес        ц ки           лч т
          – д л ха кт с и ч с о ы л рс в енны х в ещ ес в – су т нц
                  я ра ери т ки и т т ека т                                    т       бс а ий
и в о о н с и в ещ ес в -ст н а о ;
        с бен о т              т а д рт в
          – д л ко и ес в енно ха кт
                 я    лч т            й ра ерис и о ищ енн х фо о
                                                     т ки ч             ы        т хими ес ч ких
препа т в , я в ля ющ ихся ко по и ей н ко ь
         ра о                          м з ци        ес л ких би л гч ки а ив н х
                                                                     о о и ес           кт ы
в ещ ес в ;
          т
          – д л ко и т енн г о
                 я л чес в         оо пред ел и н и л в а
                                                  ен я а бо ее жны х би л гч        о ои ески
а и н х ко н т в в ра т т ь о сы рь по у д у а ег
  кт в ы             мпо ен о               с и ел н м            е,       л про кт х            о
перера т и и в сл жны х гт в ы х фо х;
           бо ки л            о         оо          рма
          – д л ко т л т о о и ес
                   я      н ро я       ехн л гч ких про есс в в про з в о с в е
                                                                ц о                    и д т
си т ич ки л рс в ен х сред с в ;
    н ет ес х ека т ны                          т
          – ка чу с в и ел н й мет д о
                  к в т т ьы                  о пред ел я в омо
                                                           ени       з жны х по ерь при т
ра ра т
    з бо ке ко и ес в енн х мет д о , о н в а ы х н э кс ра ии
                       лч т          ы         о в        с о нн               а        т кц ,
о а ен и и т
  с жд и             .п.
          Су ес в ен ю ро ьхро т г фич ки мет д ы и ра при о ен
              щ т ну             л       ма ора ес е               о       г ют             ц ке
ст би ь о т л рс в енн х фо и в ы бо мет д и и о енки.
    а л н с и ека т                ы       рм          ре      о к х ц


                                            52
        П у и ции попра и ко уи по ь о а
            бл ка               кт чес м       с л з в нию хро т г фи ес х
                                                                    ма о ра ч ки
мет д о в фа ци
     о в               рма и по в л ля я ись в т ко по л о а ел н с и:
                                                      а й          с ед в т ь о т
хро т г фи набу г и н о
     ма о ра я             ма е, о о бменн я хро т г фи , хро т г фи в
                                               а     ма ора я              ма о ра я
тн м
  о ко         сол е,      гз о д ко т а
                            а жи с н я           хро т г фи
                                                    ма ора я             и ,       н ко ец
                                                                                    а н ,
в ы со э ффект в н я жи ко т а хро т г фи по д а л и
      ко            и а       д сня           ма ора я         д      в ен ем. Т а же
з а н мерн с ь про л в а с , ес и ра с т в а ь по л о а ел н е
   ко о        от          с ежи ет я        л     с ма ри т           с ед в т ь ы
из д а ия о и л н х ру в о с в по ха кт с и св о т и мет д а
      н       фиц а ь ы         ко д т           ра ери т ке           йс в            о м
ис л о а ия л рс в – Го у а в ен е Ф а ко
    с ед в н         ека т           с д рст ны           рма пеи ра ны х ст нз         ра .
Ц ел , ко о е ст в я т я перед хро т г фи ес ми мет д а ,
     и         т ры         а с                    ма о ра ч ки                      о ми
ра ш и ют я и у о ют я па л ел н с ра в и и с м их мет д о .
    с ря с              сл жня с          ра л ь о        з т ем а                    о в
В н ч л э т т л ко и ен и
    а а е о оь              д т фика я , з а ем ка ес в енн я о ен с епени
                                         ци     т      ч т        а ц ка т
чи т т
    с оы        и ,    н ко ец
                         а н ,       ко и ес в ен е
                                        л ч т ны           мет д ы ,
                                                               о            в      ко о х
                                                                                     т ры
хро т г фи ес е ра д ел и бо ь ей ч с ь с ч а с ска м и ибо
     ма о ра ч ко з               ен е л ш         а т ю о ет ет я               ки -л
ин т мен а ь м и фи и -химич кими мет д а
    с ру т л ны                з ко          ес           о ми ко и ес в енн г
                                                                          лч т           оо
о пред ел ия .
          ен
        В н ст я щ ее в рем я пра и ес в с кл ссы л рс в ен х в ещ ес в ,
             а о                    кт ч ки е а              ека т ны                    т
в ка м бы по д ке их н кл с и ци в а ь – по д ейс в ию ил по
      ко             ря            е а с фи ро т                           т          и
хими ес м ус ро и ис ед о а т и и ин м хро т г фи ески
       ч ко         т ен ю, сл в ны ем л                   ы       ма о ра ч              м
мет д о
     о м.
        В ка ес в е примеро и л з о а ия хро т г фи ески мет д о в
              ч т               в спо ь в н           ма о ра ч                х     о в
пра икт ке фа ц т чес г а а и а и ко т л
                    рма ев и ко о н л з                      н ро я        про з в о с в а
                                                                                  и д т
л рс в енн х в ещ ес в мо оу з а ьс ед у и
  ека т         ы          т     жн ка т л ющ е.
        Х ро т г фи на бу г л т в о о е ко и ес в енн г
             ма о ра я                ма е ежи             сн в           лч т           оо
о пред ел ия л н т з и аС в препа т ц а д , ат кже о
          ен        а ао д                 ра е ел ни        а       пред ел ия ег в
                                                                                 ен      о
сы рь – т в е и ли т я х н перс я н ш ерст с о
      е ра              сь     а      т ки         и т й.
        М ет д т н с о о хро т г фи и
              о о ко л йн й            ма ора и меет оро о з н ч и д л
                                                              г мн е а ен е я
ид ен и ка
      т фи ции я д о и ы х в ещ ес в и их мет бо и о в и в л ени х и
                          в т            т            а л тв              з еч я           з
о бъект в (Т СХ -с
         о             крин г и с ц ь о и т в ы д ел
                            ин )          ел ю ч с ки             енны х в ещ ес в о  т т
при ей э н о ен х с ед ин й, э кс ра и емы х и би л гч ких
     мес          д г ны       о       ени        т гру             з         о о и ес
о бъект в с в мес н с я д о ит ми в ещ ест а и
         о о          то       в ы              в м .
        К о и ест ен о о
            л ч в н е пред ел е фл в а о о в препа т х фл мин и
                                      ени      а н ид в               ра а          а
л кв и т н а т хин н в ы х со ин
  и ри о , н ра о о                     ед ений в препа т х кру ин л м ко
                                                            ра а          ш ы о й,
серд еч ы х ги з и о в препа т ко л ко мет д о т н с о й
         н        л ко д в               ра е    рги н           о м о ко л йно
хро т г фи в ключ ов т
     ма о ра и              ен      ехни ес ю д о мен а ию н про з в о с в о
                                           ч ку      ку т ц             а         и д т
э т х препа т в .
   и          ра о
        К о о о на а с рбц нн я хро т г фи по о а в о н в у
            л н ч я д о ио а                    ма о ра я         л жен               со
ко и ес в ен о оа а и ако по т в л фил н й ч с и ма ев ы х о в .
    лч т нг нлз                   м нен о ипо ь о а т                      з         сно
        А д с рбц нн я хро т г фи
             о ио а               ма ора я н о с   а ки и а        люм и я на л
                                                                             ни         ш а
при ени д л в ы д ел ия т ких с еч о о у ис ы х препа т в , ка
     мен е я                  ен     а       ерд н -с с д т                      ра о     к
серд еч ы е ги з и ы (л н о и С и с ро н и К , па и а н а т кже
         н      л ко д         атз д           т фа т н           ст н ци ),           а
про и о з в ен о о препа т а а т н, с д ержа ег сес и ерпен в ы е
     тв я         нг           ра а л н о          о       щ о           кв т         о
л кт н .
  а оы
        Х ро т г фи н по и м и н м с рбен е при я ет я при
              ма о ра я        а      ла д о          о      т          мен с
по у ен
    л ч ии л кв и т н и л ку з и а и ко
                    и ри о а             и ра д        з      рней с л д ки при
                                                                           оо ,
про ш л о перера т д а ь ев о т ч о ол н ы ш а д л про з в о с в а
     мы      енн й           бо ке л н с о н г а д                      я         и д т
препа т ко в а а и о а а ег жел егн м д ейст и
       ра а н фл в н, бл д ющ о                    ч о ны              в ем. П ри э т м  о


                                               53
фл в а о д ы , с с а ля ющ и ко в а а ин о д ел ют я о с еч ы х
    а ни             от в           е       н фл в , т я с                      т ерд н
ги з ид о л н ы ш а ко о е з а ем в ы д ел ют я с и по ь о а ем
  л ко       в ад           ,    т ры           т             я с              с л з в ни
хро т г фи нао с а юминия .
     ма о ра и           ки и л
        Со лпо имеры с и л с д и и л з о о и по ь у с в ка ес в е
                          т ро а           в ни бен л м с л з ют я                       ч т
но и ел о щ ен о ра пред ел т ь о хро т г фи д л ра д ел
   с т ей бра н й с                         и ел н й         ма ора и я з                  ения
смес л рс в енны х в ещ ест .
      ей ека т                        в
        Т ехн л гч
              о ои ески     е про ес , о н в а ы е н
                                      ц сы           с о нн               а ино  о о бменно     й
хро т г фи , ра ра т н д л в ы д ел я и э кс ра о ра т т ь о о
     ма о ра и з бо а ы                   я         ени з           т кт в        с и ел н г
сы рь ря д а а ка о д о , с и ко о х мо
      я           л л и в ред               т ры        рфин го ц а , с по а ,
                                                              , и с и мин ко л мин
пил ка
     о рпин, с л со ин л бел , а ка о д ы ба ин , ра в о ь и. В э т х
                   а ь л , о ин л л и                        рв ка у л фи                      и
про ес а и но бменн я хро т г фи применя ет я о н в ременн и ка
     ц сх о о                 а      ма ора я                      с д о                о       к
мет д о и т и ка мет д ко ц т ро а я .
     о ч с ки,           к      о н ен ри в ни
        Бо ь у ро ь и н о
            л ш ю л о о бменн я хро т г фи и ра в про з в о с в е
                                            а       ма о ра я г ет                   и д т
т ки
  а х а т о и в , ка
             н иби т ко             к с репт миц , н мици , ка а иц ,
                                            т     о ин            ео         н       н м ин
т ра икл н В бо ь и ст е про з в о с в д л с рбц
  ет ц и .                лш н в               и д т           я о ии а т би т ко н и ои в
ис л з у ка кси ь е ка и н о
   по ь ют рбо л ны                      т о о бменни , а д л д емин л з а ии
                                                            ки          я          ера и ц
э л т в – с ь с и ы е с л фо т о о бмен ки по л щ а и и ны
   юа о         ил но ш т           у ь ка и н о              ни ,         го ющ е о
мет л о , н пра и ес н с рби ющ и кру е о а и ки и ны
     ал в о            кт ч ки е о ру                    е      пны       ргн чес е о
а т би т в . В д руих с у я х д л о и т
  н и о ико                   г      л ча           я     ч с ки э люа о и л з у
                                                                            т в спо ь ют
а и ни ы . Д л про з в о ст а а т би т ко т ра кл о о о ря д а
  но т              я       и д в             н и ои в            ет ци ин в г
ис л з у с рбц ю их н су ь ка и н о
   по ь ют о и                     а л фо т о о бмен ка В про з в о с в е
                                                                  ни х.              и д т
но у ь з о а и н о
   рс л фа л            о о бменн я хро т г фия и л з у с д л ег
                                     а          ма ора             спо ь ет я            я      о
из в л ен и ма о н х ра т о в .
      еч ия з т ч ы               с в ро
        И о о бмен а хро т г фи в по ед н е гд ы при
            но         ня       ма ора я              сл и о                  меня ет т кже
                                                                                      ся а
д л в ы д ел я и ко ен ри в а ия н рко и ески и о у нив а их
   я          ени          нц т ро н                а тч            х        д рма        ющ
в ещ ес в и в о ны х ра т о в и би л г ес х жи ко т
        т з д              с в ро           о оич ки            д с ей.
        Гел -хро т г фи и л з у ся в хими -т кс ко ои еско
             ь     ма ора я           спо ь ет                      ко о и л гч                 м
а а и е дл ои т
  нл з          я      ч с ки и в л ени и т пн г ма ери л и при
                                  з еч й             з    ру оо             т аа
ис л о а ии их наба т ра ы .
   с ед в н                 рби у т
        В фа ко
              рма пейн м а а и е ГЖ Х и по ь у при ко т л ка ес в а
                           о нлз                     с л з ют                н ро е ч т
су т н й и л рс в енн х фо – ч щ е в с о д л и ен и ка
   бс а ци            ека т       ы         рм        а       ег       я д т фи ции и
о пред ел ия о т т ч ы х л у и
           ен         с а он            ет ч х ра в о т ей, сл ы
                                                       ст ри ел                ед     ко о х
                                                                                          т ры
со н ют в препа т х при и по у ени . Т а н при
   хра я ся                ра а            х лч и               к, а мер, о         пред еля ют
а ет н и мет н л в пи о рпин и со а о а гд ро о д а
  ц о                 ао             л ка         а          тн л          и хл ри х, в
спи бро н э т н л – в ка г е и мел кси ме, и о па л – в
     ро ми е,           ао               л ел              о ка             з про но
а о а н фл ко а о е, примес в ка
  ми д ро е,          у нз л                  и        мфо бро мфо э т л в о
                                                            ре,       мка        ре, и о м
э фире α -бро з о а ери но о ки о ы , в препа т х в и а и а Е и в о
                 ми в л а в й                сл т                ра а         тм н
мн г д ру и л рс в ен х су т н я х и фо х.
    о их       гх ека т ны                 бс а ци            рма
        М ет д а
             о ми в ы с ко ффект в н й ка л рн й ГЖ Х о
                            о э           и о           пил я о                     пред ел ют
                                                                                            я
мет бо и ки про л би л гч ких сред – кро и, мо и, сл ы .
     а л чес е            фи и о о и ес                           в        ч       юн
        В Э Ж Х о ь ш и копримен ет д л и ен и ка , ра д ел я и
                   чен        ро              я ся я д т фи ции з                        ени
о пред ел ия са х ра л ч х в ещ ес в : о и ес а ив н х с ед и ен
           ен       мы       з и ны              т пт ч ки кт ы                    о н ий,
бел в , ну еи о ы х и а ин ки о , по ис ха о , л рс в енн х
     ко        кл н в               м о сл т               л а рид в            ека т         ы
препа т в , би л гч ких с
        ра о       о о и ес          ред и т . М ет д и л з у д л про ед ения
                                               .д        о спо ь ют я                  в
про л н г хро т г фи ес г а а и а мед иц с -би л гч ких
     фи ь оо            ма ора ч коо н л з                            ин ко о о и ес


                                          54
о бъект х в с у а х па о оич ких о кл н ий о н рмы – т к
        а          лчя           т л г ес          т о ен          т о               а
на ы в а
   з    емы й “ мет д ра з н в а я о з о ”.
                      о спо а ни бра в
       П ри       т о о и ес м и фа ко
                    ехн л гч ко                 рма пейн м ко т л ка ес в а
                                                           о       н ро е       ч т
л рс в енн х с бс а ци и л рс в енны х фо В Э Ж Х ст л о ни и
  ека т         ы    у тн й            ека т             рм             аа д м з
о н в ны х мет д о о
  со              о в пред ел ия ка са и фа ко ои ески а ив н х
                                    ен      к м х        рма л гч             кт ы
в ещ ес в , т к и в спо гт ь ы х ко н т в и по о н их при ей. В
       т а                 мо а ел н        мпо ен о         ст ро н          мес
на т я щ ее в ремя мет д и н о о е мет д а В Э Ж Х ра ра т н д л
   со                        о ки а сн в             о                з бо а ы        я
л рс в енн х в ещ ес в ра л ны х фа ко о и еских г пп и ч с о их
  ека т         ы           т     з ич         рма л гч             ру         ил
непреры в н ра ет
              о ст .
       Т а к, н пример, мет д о В Э Ж Х а а и иру
                  а                 о м               нл з       ют л рс в енн е
                                                                        ека т       ы
препа т а ь а о , а и о , в а ь а на рия , ги ра , д и о а
       ра ы л д кт н м з л                 л про т т           л бо л        кл фен к
на ри , ко а р, ко н, л о и а гд ро о д , мел кси м , мес л з ин
   т я        з а        феи     ид ка н и хл ри                о ка            аа ,
па ц а л пи о рпи а гд ро о д , пи ц а
   ра ет мо ,           л ка н           и хл ри            ра ет м, с т л л
                                                                          оа о а и
цет л ри ин гд ро о д ы , фл ко а о и мн ге д руи
     и пи д а и хл ри                     у нз л        ои        ге.
       У с а о л е с ко гд н с и л рс в ен х в ещ ес в -с бс а ци и
           т н в ени ро в о о т ека т ны                             т у тн й
их гт в ы х фо я в л ет в а о з а а
      оо           рм       я ся      жн й д чей в фа ции Д л э т х ц ей
                                                           рма .        я    и ел
ис л з у с мет д “ у рен о о с а и ”, о н в а ны й н хра ен
   по ь ет я            о     ско н г т рен я              со н           а      н ии
о бъект при по ы ш енн й т пера у
        а             в        о ем           т ре. Е с и по и т ен
                                                       л          с еч ии в ремени
хра ени при по ы ш енн й т
     н я                 в       о емпера у    т ре, э кв ив а ент оо з н ч т ь о
                                                              л нг          а и ел н
бо ь ем у о рез ку в ремен
   лш             т                   и хра ения
                                               н        при т пера у
                                                                 ем      т ре 20о    С,
хро т г ммы и т емо о препа т , хра ив ш егся при по ы ш енно
     ма о ра            спы у г              ра а     н        о           в          й
                                  о
т емпера ут ре и при 20 С, и ен и ны , т и по ь о а е мет д а
                                          д тч          о с л з в ни               о
“ у ко н г с а и ” пра о
   с рен оо т рен я                в мерн .о
       П ро ед енны й кра ки о о по з ы в а , н ско ь ш и ко про о
             в                т й бз р ка            ет а л ко ро ,                чн
и э ффект в н  и о хро т г фич ки
                             ма ора ес е мет д ы      о       во л
                                                                 ш и в пра ику   кт
фа ц т ес г а а и а химико рма ев т ч ко про ш л н ст
   рма ев ич ко о н л з ,                    -фа ц и ес й              мы      ен о и
и фа ко ои и по у а
       рма л ги                  л ч ют в э т х о а т х с о д а ь ейш ее
                                                 и     бл с я       в е     лн
со ерш ен т о а
   в        с в в ние и ра в и и
                              з т е.


                      ЗА ДАЧИ ДЛЯ С АМ О КО НТРО ЛЯ

        П ример 1. Н а хро т г мме по у ены пи
                                  ма ора          лч           ки при 0,84 мин
(н д ержив а ы й ко по ен Н ), при 10,60 ми (ко н т Б) и 11,08 ми
   еу           ем         м н т                     н     мпо ен                  н
(ко н т Г). Ш и н пи в ко по ен о Б и Г – 0,56 и 0,59 мин
     мпо ен                ри а ко        м н тв
со т ет т ен о Д л ако о ки – 28,3 с о
   о в с в н . ин               лн            м, бъем ст ци н рн й фа ы – 12,3
                                                          а оа о           з
мл по в и о фа ы – 17,6 мл
    , д жн й з                       .
        Ра сч т йт а и л т рет ч ки т рел к ко о ; б)в ы со у
           с и а е: )ч с о ео и ес х а о                          л нки           т,
э кв ив а ен ну т рет ч
         л т ю ео и еско т рел       й а ке, у жи е, ч о ха кт з у э т
                                                 ка т       т      ра ери ет а
в ел ч а в )ко ффи и т у ержив а ия д л ко по ен о Б и Г;
     и ин ;          э      ц ен       д      н       я     м н тв
г э ффи ен ы ра пред ел ия ко нен о Б и Г; д )коффи и
  )ко       ци т           с       ен       мпо т в                      э     ц ент
сел ив н с и и ра реш ени пи в ко по ен о Б и Г.
     ект о т             з        е ко м н т в
        Ре ше ни е . а Ра с т ем ч сл т рет ч
                         )     с чи а       и о ео и ески т рел к д л
                                                                  х    а о         я
ко н т в Б иГ пофо л (13):
    мпо ен о                   рму е
        NБ = 16 ·   (10,60 / 0,56)2 = 5,7· 3; NГ = 16·
                                         10            (11,08 / 0,59)2= 5,6 · 3;
                                                                             10
                       3
        Ncp = 5,7· .
                   10


                                      55
Чи от рет ч ки т рел к в с д ац о ч сл и в ел чи абез ра мерн я .
   сл ео и ес х а о ег ел е и о                           и н      з     а
       б) В ы с т , э кв ив а ен н я т рет ес й т рел – Н , в ы чи я ет я по
               оа            л т а ео ич ко а ке                  сл с
фо л Н =L/N:
   рму е
       Н = 283/ 5681= 0,0496 мм.
       в ) К о ффиц ен у ержи а я R ра сч т в а
              э        и т д         в ни       с и ы ют ка о н ш ен
                                                               к т о ие
в ремени н д ержи а г ко нен аков ремени у ержив а я в ещ ес в а
            еу        в емоо мпо т                      д     ни       т
       RБ = 0,84 /10,60 =0,079; RГ = 0,84 / 11,08 = 0,076
       г К о ффи и т ра пред ел я в ещ ес в а мо о ра с и а ь
         )     э      ц ен       с      ени         т       жн     с ч тт,
о бъед и ив фо л (5) и (9),
         н       рму ы
           Vm  1 − R 
      D=             
           VS  R 
П о ст в л я ч л ы е з н чен , н хо и
   д а я ис енн            а ия а д м
      DБ = 16,7 и DГ =17,4
      д ) К о ффи и тс ект в н с и о
             э     ц ен ел и о т пред ел ет я кая с к
      α = DГ / DБ = 17,4 / 16,7=1,04
В ели и а ра реш ен
     чн         з      ия о енив а
                              ц      ет ст  епень ра д ел ия пи в , ее
                                                    з    ен      ко
ра с и ы в а
   с ч т ют по фо л (19). П о с а л я ч сл ы е з н ч ия ,
                         рму е              д тв я    и енн        а ен
по у а :
   л ч ем
      Rs = 2 (11,08-10,60) 0,59 + 0,56 =0,86
П о у енн я в ел ин ра реш ен по з ы в а , ч опи ко по ент в Б и Г
   лч а           ич а з         ия ка        ет т    ки м н о
на хро т г мме ра д ел ы
         ма ора          з    ен      ч с ич о П о н е ра д ел и пи в
                                       ат н .      ло      з  ен е    ко
д о т гет я , ес и з н ч е R s≥ 1,5.
   сиа с         л    а ени

        П ример2.        О пред ел е
                                   ени      ул о о д о
                                             гев д ро в         про о и и
                                                                   в д л    на
хро т г фи ес й ко о ке д л о 2 м, в а и я с ро т по о . Д л
    ма о ра ч ко л н                   ин й         рь ру ко с ь т ка        я
трех ра л чн х с ро т по о мерт о в ремя ко о ки с ст в л л 18,2,
          з и ы        ко с ей т ка          в е          лн      о а я о
8,0 и 5,0 с о в ет т ен о П ри э т м в ремя у ержив а я д ека а–2020, 888 и
             от с в н .               о          д       ни       н
558 с а ш и н ег пи у о н в а
       ,        ри а о ка             с о ния – 223, 99 и 68с с о в ет т ен о
                                                                  от с в н .
О пред ел т а с ро и по о гз а с т я д л ка о осл ч я ; б)ч с о
            и е: ) ко ст         т ка а -но и ел       я жд г у а         ил
т рет ес х т рел к N и в ел чи H; в )ко ст н ы А ,В и С в у в н ии
 ео ич ки а о                        и ну           н ат               ра ен
В а еемт .
   н-Д        ера
        Ре ше ни е . а с ро т по о ра с и ы в а пофо л v=L/tm:
                      ) ко с ь т ка с ч т ем                рму е
1) 11 с  м/c; 2) 25 с ; 3) 40 с .
                       м/с        м/с
        б) П офо л (13) ра ч т в а N и по у а з н ч я :
                   рму е          сс и ы ем          л ч ем а ени
1) 1310; 2) 1286; 3) 1068.
         П офо л H=L/N ра с и ы в а в ел чи Н :
                рму е              с ч т ем        и ну
1) 1,53 мм 2) 1,56 мм 3) 1,87 мм.
        в ) с ст в л ем си т уу в нени
             о а я          с ем ра         й:
        0,153 = А +В /11+C·   11,
        0,156 = А +В /25+C·   25,
        0,187 = А +В /40+C·   40.
                                                              -3
Реш а сис ем уи по у а А =0,059; В =0,699; С=2,8· .
      ем       т           л ч ем                          10

         П ример 3. Cт н а н е о кл н я хро т г фи ес г пи ,
                      а д рт ы    т о ени  ма ора ч коо ка
св я з а ы е с н т ры ми фа о ми ра мы в а ия , с с а л ют 0,0041;
        нн       еко о         кт ра    з н      от в я


                                                      56
0,0011; 0,0091; и 0,0470 с В ы ч сл т а с а а н е о кл н ие
                            м.      и и е: ) т нд рт о т о ен
ш и ы пика б)э ффект в н с ь ко о ки (Н , мкм) д л но 15 с
    рин        ;        и от     лн               и й      м; в ) ч с о
                                                                   ил
т рет ес х т рел к, нео д имо д л 4σ-ра д ел и д в у в ещ ест , есл
 ео ич ки а о             бхо     е я        з  ен я    х        в    и
ко ффи и тс ект н с и ра ен 1,03.
   э    ц ен ел ив о т в
      Ре ше ни е . У ч т ва
                      иы я     а д и ив н с ь д ис
                                д т от             персий,   с мма о
                                                              у рн
              перс ( σ на бл ) мо ос т т ра но су
                                           2
на юд а у д ис
  бл   ем ю       ию             жн чи а ь в й мме д и перси
                                                      с     й,
св я з а ы х с ра л ч м и фа о ми в ко о ке ( σ кол ), при в в о е про
                                                               2
        нн       з и ны     кт ра     лн                        д     бы
( σ пробы ), в д ет о ( σ де т ) и д р.:
   2                                2
                   ект ре
       σ на бл = σ кол + σ пробы + σ де т + ... = Σσ i2
         2         2       2         2


       σ 2набл= σ 21 + σ 22 + σ 2 3 + σ 24 = (0,0041)2 + (0,0011)2 + (0,0091) 2 + (0,047)2
        2                   -4     2             -2
      σ набл = 24,296· с , σ=4,93·
                         10 м                  10 с   м
                     2
П офо л Н = σ набл/L ра ч т в а Н
      рму е                       сс и ы ем
      Н = 1,62 мкм.
П о л ку 4σ-ра д ел и – э т ра д ел и д в у ко по т в с
   ско ь               з    ен е              о     з   ен е       х      м нен о
ра реш ен ем 1, т с га о(23)
  з        и         о ол сн
                 2                        2         4
       N = 16· ·1 [1,03 / (1,03-1)] = 1,9·       10

       П ример 4. П ри ра д ел ии у л о о д о гз о д ко т й
                                з     ен      гев д ро в     а жи с но
хро т г фи бы л у а о л о ч он хро т г фи ес й ко о ке в
    ма о ра ей          о ст н в ен , т а        ма о ра ч ко л н
о пред ел ны х у л в ия х в ремя у ержив а я в о д у (н д ержив а
         ен          со               д       ни    з ха еу         емы й
ко н т с с а л ет 1,72 ми а у л о о д о : д л н епт н – 9,63
   мпо ен ) о т в я                н,     гев д ро в     я -г а а
мин 2-мет л епт н –12,40 ми ; ц кл г а а – 13,19 ми ; н кт н –
    ;        иг аа                 н и о епт н                н -о а а
14,21 ми . Ра счи а е ин екс у ержи а я К о а а д л 2-мет л епт на
          н с т йт            д   ы д       в ни    в ч   я      иг а
(М Г) и ци о епт на(Ц Г).
           кл г а
       Ре ше ни е . Ра с ит ем и
                      сч а        спра л ы е в ремен у л о о д о по
                                        в енн         а гев д ро в
фо л (2), о и ра ны : н екс н - 7,91 ми ; н кт н - 12,49 ми ; М Г-
   рму е           н   в      -г а а            н -о а а          н
10,68 ми ; Ц Г – 11,47 мин
          н                 .
Д а ее пофо л (25) ра ч т в а з на ен и д екс в К о а а
   л          рму е        сс и ы ем        ч ия н     о    в ч:
                               lg 10,68 − lg 7,91
         I М Г = 100 ⋅ [7 +                       ] = 766,
                              lg 12,49 − lg 11,47

                             lg 11, 47 − lg 7,91
       I Ц Г = 100 ⋅ [7 +                        ] = 781.
                            lg12, 49 − lg11,47

    П ример 5. Ра с ит йт ма с в у д о ю (%) г а а г а , о а
                 сч а е со ю л               екс н , епт на кт на
ин н н в с
  о а а месипосл у им д а ы м :
                    ед ющ     нн

У гев о о д
  л д ро                    Гекс н
                                 а                Гепт н
                                                       а     О кт н
                                                                 а           Н оа
                                                                                нн
   S, см                      40                    55         70              45
      fi                     0,70                  0,72       0,75            0,80


                                               57
        Ре ше ни е . И с л з у фо л (27), про о и ра ч :
                        по ь я     рму у           в д м с ет
       ∑ (S ifi) = 40 · + 55·
                       70      0,72 + 70·0,75 + 45·0,80 =156,1
       ω 1 г а , % = (40·
            екс н           0,70/ 156,1) 100 = 17,93;
       ω 1 г а , % = (55·
            епт н           0,72/ 156,1) 100 = 25,37;
       ω 1 о ан , % = (70·
            кт             0,75/ 156,1) 100 = 33,63;
       ω 1 но ан , % = (45·
             н             0,80/ 156,1) 100 = 23,06.

        1. П ик с ед ин ия Х н хро т г мме о ру
                    о        ен          а       ма о ра         бна жен ч        ерез 15 ми    н
по л в в ед ени про , пи н д ержив а г ко н т Y по в ил я ч
    се            я       бы      к еу              емоо мпо ен а                 я      с ерез
1,32 мин П и в ещ ес в а Х и
            .     к           т        меет фо     рму гу с в о кри о с ш и н й у
                                                          асо й            в й          ри о
он в а
  с о ния 24,2 с Д л ако о ки – 40,2 с о
                     . ин           лн                 м. бъем ст ц о а о фа ы – 9,9
                                                                     а и н рн й з
мл по в и о – 12,3 мл Ра ч т йт а ч л т рет чес х т рел к
    ,     д жн й                   . сс и а е: ) ис о ео и ки а о
ко о ки б) в ы со у э кв ив а ен ну
    лн ;                     т,             л т ю т рет чес й т рел
                                                           ео и ко                а ке (ч о    т
ха кт з у э т в ел ч а в ) ко ффи и ту ержи а я с ед и ени Х ;
    ра ери ет а и ин ?);                       э       ц ен д           в ни о н я
г ко ффи и
  )     э     ц ент ра пред ел ия с ед и ени Х ; д ) ра реш ен е пи в
                            с        ен         о н я                       з          и     ко
со и ени Х и Z (Z у ержив а с сл бее), ес и ко ффи ент
    ед н й                              д           ет я      а            л        э      ци
сел ив н с и Х по о н ш ению к Z ра ен 1,011. Н а су е
      ект о т                       то                           в                       ри йт
                                                 4
хро т г мму О т ет N=2,2· 10 ; H=0,0183 мм; R=0,088; D=12,87;
      ма о ра .             в :
Rs=0,41.
        2. П и с ед и ени К и М нахро т г мме по в ил с ч
               ки о н й                                ма ора            я     и ь ерез 8,5 и
9,6 ми по л пикас ед и
         н се               о нени Р, н д ержив а г ко о ко (о по в ил
                                       я       еу           емоо л н й н я                     ся
через 1,5 ми по л в в ед ен про ). Ш и а пи в К и М уо н в а
                 н се               ия        бы         рин       ко                  с о ния
ра н 0.36 и 0,39 ми со т ет т енн . Д л а ко о ки – 35,8 с О бъем
    в а                       н ов с в             о ин          лн                    м.
ст ц о а о фа ы – 0,5 мл Ра д по в ижн й фа ы –1,0 мл
    а и н рн й          з                 .      схо      д        о       з               /мин  .
Ра с и а е: а и л т рет чес х т рел к в ко о
    с ч т йт        )ч с о ео и ки                     а о               л нке; б) в ы со у   т,
э кв ив а ен ну т рет ес й т рел (ч оха кт ри у э т в ел ч н ?);
          л т ю ео ич ко а ке т                              ра е з ет а                ииа
в ) ко ффи и т (и д ексы ) у ержив а
         э    ц ен ы           н             д          ния с ед и ени К и М ; г
                                                                о н й                           )
ко ффи и т ра пред ел я со ин
    э      ц ен ы         с        ени         ед ений К и М ; д ) коффи и           э     ц ент
сел ив н с и и ра реш ен е пи в с ед и ени К и М . Н а су е
      ект о т                з       и         ко о н й                                  ри йт
хро т г мму О т ет NК =1,2·104; NM=1,3· 4; Ncр=1,3· 4 ; H=2,8· -3
      ма о ра .            в :                              10                10             10
мм; RК =0,15; Rм =0,135; DК =17,0; DМ =19,2; α К /м = 1,16; Rs=2,93.
        3. Ра д ел е спи о мет д о гз о д ко т о хро т г фи
               з    ени           рт в         о м а жи с н й                       ма ора и
про о и и н хро т г фи еско ко о ке д л о 1 м при т с ро т х
      в д л а          ма о ра ч             й лн            ин й               рех ко с я
по о гз а о и ел . Бы л у т н в л о ч о мерт о в ремя ко о
    т ка а -н с т я                 о с а о ен , т                    в е               л нки в
перв о с у а ра н 10 с, в о в т ро – 20 с и в т ь 25 с В ремя
        м л че в о                            о м                       рет ем           .
у ержив а я э т н л со т в л л 155, 245 и 325 с а ш и на
  д          ни       а оа          са я о                                      ,           ри
хро т г фи ес г пи – 20, 30 и 40 с со т ет т ен о О пред ели е: а
      ма о ра ч коо ка                                  , ов с в н .                       т )
ско с ьпо о гз а о т я д л ка о осл ч я ; б) ч л т рет ч ких
      ро т     т ка а -н си ел              я жд г у а                   ис о ео и ес
т рел к N и в ел чи Н ; в ) ко с а ы А ,В ,С в у в н ии В а -Д еемт ;
  а о                и ну                 н т нт                 ра ен             н         ера
г пт ма ь ю ско с ь по о . О т ет а 10,5 и 4 с
  )о и л ну                 ро т        т ка          в : )                        м/c; б) N:
                                                                    -3
961;1067;1056; H: 0,104;0,094; 0,095 с в ) А =8,4· ; В =0,056; С=0,004; г
                                                   м;           10                               )
3,7 с  м/c.
        4. П ри ра д ел ии ул о о д о гз о д ко т о хро т г фи
                      з      ен      гев д ро в а жи с н й                          ма ора и
о з а о ь ч о хро т г фи ес я ко о ка д л но 2 м и
  ка л с ,        т            ма ора ч ка                лн            и й                 меет
э ффект в н ст 2500 т рел к при ско с и по о 20 мл н и
           и о ь                 а о                     ро т          т ка              /ми


                                      58
э ффект в н ст 2350 т рел к при ско с и по о 40 мл н. Чемура на
        и о ь           а о             ро т        т ка      /ми          в
о и л н я ско с ьпо о ? О т ет 26 мл и .
  пт ма ь а      ро т     т ка      в :         /м н
       5. Ст нд а н е о кл н и хро т г фи ес г пи , с я з а
              а рт ы      т о ен я       ма ора ч коо ка в нны е с
неко о ми фа о ми ра мы в а , с с а л ют 0,0090; 0,0076; 0,0200 и
     т ры       кт ра       з       ния о т в я
0,0370 см. В ы чи л т а с а д а н е о кл нен е ш и ы пика б)
                    с и е: ) т н рт о т о и                     рин      ;
э ффект в н ст ко о ки (Н , мкм) д л н й 20 см; в )ч с о т рет ч ких
        и о ь лн                        ио                  и л ео и ес
т рел к, н бхо и е д л 4σ-ра д ел ия д в у в ещ ес в , есл ко ффи ен
  а о ео д мо я                   з    ен         х       т     и э     ци т
сел ив н с и ра ен 1,2. О т ет σ=4,36· см; Н =0,95 мкм; N=5,8· 2.
    ект о т       в           в :         10 -2
                                                                      10
       6. В ремен у ержи а я д ека а и у д ека а в в ы бра ны х у л в и х
                  а д      в ни         н       н     н          н    со я
на хро т ра ч ко ко о ке с ст в л ют 22,5 и 26.8 ми
           ма о фи ес й         лн         о а я                             н
со т ет т ен о Ра с ит йт и д екс К о а а д л с ед и ен А , есл ег
   ов с в н . с ч а е н                     в ч      я о н ия           и о
в ремя у ержив а я с ст в л ет 25,3 ми , а “ мерт о в рем я ” ко о ки ра н
         д       ни о а я                 н           в е          лн      в о
5,0 ми О т ет 1070.
       н. в :
       7. Ра с и а е ма с в у д о ю (%) ко по ен о гз о о смес по
             с ч т йт     со ю л                   м н тв а в й          и
сл у и д а
   ед ющ м нны м :

    Га   з        П ро н
                       па          Бу а
                                      тн          П ен а
                                                       тн      Ц икл г а
                                                                    оекс н
   S, м м 2         205             170             165             40
      fi            0,63            0,65            0,69           0,85

О т ет про н – 33,32%; бу а – 28,52%; пен а – 29,38; ц кл г а –
   в :    па             тн              тн           и оекс н
8,77%.
     8. Ра ч т йт ма с в у д о ю (%) ко н т в гз о о с
           сс и а е с о ю л             мпо ен о а в й меси по
сл у и д а
  ед ющ м нны м :

    Га   з          Э тн
                       а          П ро н
                                       па          Бу а
                                                      тн          П ен а
                                                                       тн
   S, м м 2           5               7               5              4
      fi            0,60            0,77            1,00            1,11

О т ет э т н– 16,80%; про н – 30,20%; бу а – 28,00%; пен а –24,90.
   в : а                 па             тн              тн


                              ЛИ ТЕРА ТУ РА

   1. Са д ы н
          ко ский           К .И .       А н л т ч ка
                                             а и и ес я       хро т г фи /
                                                                 ма о ра я
      К .И .С ко ы н кий, В .В .Бра ико , С.А .В о ко и д р. - М .:Х имия ,
             а д с                   жн в             л в
      1993.
   2. Д о хо а Е .Н . А на и и ес я химия . Ф и и -хи и ес е мет д ы
          ро в              л т ч ка                 з ко м ч ки        о
      а а з а/ Е .Н .Д о хо а Г.В .П ро ро а М .:В ы сш а ш ко а 1991.
       н ли             ро в ,            хо в .-           я    л,
   3. П ет ерс Д . Х и и ес е ра д ел и и и мерени В 2-х кн./ Д .П ет ,
                      м ч ко з         ен е     з       е:              ерс
      Д ж.Х а йес, Г.Х и ь – М .: Х и ия , 1978.
                        фт е.          м
   4. Х а т но Ю .Я . А н л т ч
          ри о в              а и и еска химия (а а и и ): В 2-х кн
                                           я           н л т ка            ./
      Ю .Я .Х а т н в .- М .: В ы с .ш к.,2003.
               ри о о              ш
   5. Ю и г . И н т мен а ь ы е мет д ы хими ескооа а из а М .: М и
           н Д       с ру т л н           о         ч    г н л .-         р,
      1989.


                                59




Со т в и ел Ст я н в аО л г Ф ед о в н
  с а т и: о о            ьа      ро а
            Ш ку и И ри аВ и о в н
                 т на      н    кт ро а
            М о ин Н а ежд аЯ ко л н
               кш а д               в ев а
            Х о о В л д ими Ю рь и
               хл в     а    р     ев ч
            В а ил ев аВ ераИ в а о н
               с ь               нв а
            Сел емен В л д имир Ф ед о в и
                     ев    а           ро ч


Ред а о
     кт р   Т ихо ро а О .А .
                 ми в



    
Яндекс цитирования Яндекс.Метрика