Единое окно доступа к образовательным ресурсам

Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ: Практикум

Голосов: 3

Предлагаемый практикум дает представление об аналитической хроматографии с использованием ее различных вариантов как о целостной важной области курса "Аналитическая химия". В практикуме излагаются основы теории хроматографии, критерии оценки качества разделения, описаны основные узлы хроматографических приборов. Представлены практические работы по количественному определению веществ в газовой, жидкостной и тонкослойной хроматографии. Приведены примеры обработки результатов измерений, их метрологические характеристики. Практикум предназначен для студентов, изучающих курс "Аналитическая химия" и специализирующихся в области химического анализа.

Приведенный ниже текст получен путем автоматического извлечения из оригинального PDF-документа и предназначен для предварительного просмотра.
Изображения (картинки, формулы, графики) отсутствуют.
          М И Н И С Е РСТ В О О БРА ЗО В А Н И Я И Н А У К И
               Т
                РО ССИ Й СК О Й Ф Е Д Е РА Ц И И
В О РО Н Е Ж СК И Й ГО СУ Д А РСТ В Е Н Н Ы Й У Н И В Е РСИ Т Е Т




Х рома т огра ф и ч е ски е ме т оды в а на ли зе
 ле ка рст ве нны х и т окси ч ны х ве щ е ст в


              П р ак к д л я студ ентов
                    ти ум
                   по спец и ал ь ности

                    040500 – Ф ар м ац и я




                         В о н 2004
                            ро еж


                                    2


У т ержд ен н у н -мет д и ес
   в       о а ч о о ч ким с в ет м фа ц т чес г фа л т а
                              о о     рма ев и ко о ку ь ет
(про о л№ 4 о 6.04.2004.г
     т ко      т           .)



Со а и ел О .Ф .Ст я н в а И .В .Ш ку ин , Н .Я .М о и а В .Ю .Х о о ,
    ст в т и:           о о ,        т а            кш н ,        хл в
В .И .В а ил ев а В .Ф .Сел
         с ь ,             еменев



       П ред л гем ы й пра и м д а пред с а л е о а а ит ч ко
              аа           кт ку    ет        т в ени    б н л и ес й
хро т г фи с и л з о а и ее ра л ч х в а н о ка оц о т й
     ма о ра и спо ь в н ем            з и ны      риа т в к     ел с но
в а о о а т ку а“ А на и и ес я хи и ”.
   жн й бл с и рс           л т ч ка     м я
       В пра и ме и л гют я о н в ы т ри хро т г фи , кри ери
              кт ку     з аа с с о        ео и       ма ора и       т и
о ен ка ест а ра д ел я , о а ы о о н е ул хро т г фи ес х
  ц ки ч в           з   ени пис н сн в ы         з ы     ма о ра ч ки
при ро . П ред с а л
     бо в           т в ены пра и ес е ра т по ко и ес в енн м у
                                кт ч ки       бо ы          лч т      о
о пред ел ию в ещ ес в в гз о о
         ен             т       а в й, жид ко т о и т н с о й
                                                 сн й        о ко л йно
хро т г фи . П рив ед ены примеры о бо ки ре у ь а о и мерен их
     ма о ра и                        бра т        з лтт в з       ий,
мет л гч ки ха кт с и .
     ро о и ес е ра ери т ки
       П ра ику
           кт м пред н з н ч
                           а а ен д л я с у ен о , и у а и
                                           тд тв         з ч ющ х ку   рс
“ А н л т ч ка химия ” и специ л з и ющ ихся в о а т химич ко о
     а и и ес я                   а и ру              бл с и       ес г
а аиа
  нл з .


                                   3


                            СО ДЕРЖ АНИ Е

I.ТЕО РЕТИ ЧЕС КИ Е ПРЕД ТАВЛЕНИ Я В Х РО М А ТО Г
                               С                              РАФ И И 4
К л с и ка
   а с фи ция мет д о хро т г фи … … … … … … … … … … … … … … .5
                    о в     ма о ра и
Спо бы по у ен хро т г мм … … … … … … … … … … … … … … … … ..6
     со      л ч ия      ма ора
В ы бо в а н ахро т г фи ес г а а и а… … … … … … … … … … … ..8
       р риа т        ма ора ч коо н л з
Х ро т г фи ес е па мет … … … … … … … … … … … … … … … … ...10
     ма ора ч ки ра ры
Т ео и хро т г фи ес г ра д ел и … … … … … … … … … … … … … .13
    ри      ма о ра ч ко о з         ен я
Сел ив н с ьи ра реш ен е … … … … … … … … … … … … … … … … … … ..14
     ект о т        з      и
II.О БРАБО ТКА Х РО М АТО Г     РАФ И Ч КИ Х Д
                                        ЕС       АННЫ Х … … … … … ..17
К а т енн й а л з … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … ...17
   чес в    ы   на и
К о и ес в ен й а а и … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … ..18
   л ч т ны        нл з
III. ПРАКТИ Ч КАЯ Ч ТЬ
                ЕС         АС
Г АЗО АД О РБЦ И О ННАЯ И Г
          С                      АЗО Ж И Д С ТНАЯ
                                           КО
Х РО М А ТО Г РАФ И Я … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … ...22
Со рбен ы и а ра у … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 23
        т     ппа т ра
К а т енн й а л з … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … ...25
   чес в    ы   на и
К о и ес в ен й а а и … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … .. 26
   л ч т ны        нл з
Л а ра о я ра т № 1. О пред ел е с д ержа ия с
   бо т рна бо а                   ени о       н    пирт в в смес
                                                        о        и
мет д о гз о д ко т о хро т г фи … … … … … … … … … … … … … .27
    о м а жи с н й           ма ора и
Л а ра о я ра т № 2. И д ен и ка
   бо т рна боа                 т фи ция у л сл т в при д н м гз е и
                                           геки о ы         ро о а
о пред ел и ее ко и ест амет д о гз о о хро т г фи … … … … … 31
         ен е     лч в         о м а в й       ма ора и
И О НО О БМ ЕННАЯ Х РО М АТО Г      РАФ И Я … … … … … … … … … … … … 32
Со рбен ы … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … ...32
        т
Л а ра о а ра т № 1. О пред ел е со ержа ия с л фа ан т
   бо т рн я бо а                  ени д       н    у ь т а рия … ..34
Л а ра о я ра т № 2. Ра д ел и ио о ц каи ни я н
   бо т рна бо а             з    ен е н в ин         кел а
аино
  н о о бменни … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … .36
                ке
БУ М А Ж НАЯ И ТО НКО С ЛО Й НАЯ Х РО М АТО Г      РАФ И Я … … … … 39
Н о т и ра т о т и … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … ..39
   си ел , с в ри ел
К а т енн й а л з … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … ..40
   чес в    ы   на и
К о и ес в ен й а а и … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … ..41
   л ч т ны        нл з
Л а ра о я ра т № 1. О пред ел е при
   бо т рна бо а                   ени     меси гд ра и ав из о и з и е
                                                 и з н         на д
(гд ра и е ки л т и о ико и в о мет д о хро т г фии в т н м
  и з д       с о ы з н т но й)           о м    ма ора         о ко
сл е с рбент (Т СХ ) … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 41
   о о        а
Л а ра о я ра т № 2. О пред ел е ко ц т ц
   бо т рна       бо а                ени    н ен ра ии и н в н кел в
                                                          оо и я
ра т о мет д о бу жн й хро т г фи … … … … … … … … … … … … 45
   с в ре     о м ма о           ма о ра и
Л а ра о я ра т № 3. К а е в ен о о
   бо т рна       бо а           ч ст н е пред ел и а ин ки л т в
                                                    ен е м о с о
бел в о гд ро и а е мет д о бу жн й хро т г фи … … … … … … .46
    ко м и л з т          о м ма о           ма о ра и
Л а ра о я ра т № 4. К о и ест ен о о
   бо т рна       бо а          л ч в н е пред ел е а ра и о о
                                                     ени спа гн в й,
гу а ин в о ки о и в а ин в бел в о гд ро и а е мет д о бу жно
 л т м о й сл т           л а        ко м и л з т         о м ма        й
хро т г фи … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … ..48
    ма о ра и
Х РО М А ТО Г РАФ И Ч КИ Е М ЕТО Д А НАЛИ ЗА В Ф АРМ АЦ И И И
                       ЕС               Ы
Х И М И КО -Ф АРМ А Ц ЕВТИ Ч КО Й ПРО М Ы Ш ЛЕННО С ТИ … .… ..50
                               ЕС
ЗАДАЧ Д  И ЛЯ С А М О КО НТРО ЛЯ … … … … … … … … … … … … … … … .55
ЛИ ТЕРА ТУ РА … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … 59


                                                 4
    ТЕО РЕТИ ЧЕС КИ Е ПРЕД ТА ВЛЕНИ Я В Х РО М АТО Г
                          С                         РАФ И И

         Х ро т г фи – н и л ча т и по ь у й а а т ч
               ма о ра я                  а бо ее         с о с л з емы              н ли и ески    й
мет д .
      о          Н о ейш ими
                     в                    хро т г фи ески и
                                               ма о ра ч            м        мет д а
                                                                                 о ми        мо ожн
про н л и в а ь гз о бра н е, жи ки
      а а из ро т               а о з ы                    д е и т ерд ы е в ещ ес в а с
                                                                          в                  т
                                                6
мо еку я рно ма о о 1д о10 . Э т мо у бы т и о о в о о д а и н
     л л            й сс й т                          о гт            ь з т пы       д ро , о ы
мет л о , по имеры , бел
      ал в           л                   ки, н ь и д р. С по щ ь хро т г фи
                                                ефт                      мо ю          ма ора и
по у ен о и а и фо ц ос ро и и с о в а м н гх кл с о
     л ч а бш рн я н рма ия                            т ен и          в йст х       ои        ас в
о а и ес х с ед ин
  ргн ч ки о                    ений. П римен и хро т г фи ес х мет д о д л
                                                     ен е       ма о ра ч ки               о в      я
ра д ел и бел в о з а о оро о в л я н е н ра в и и со ременно
    з     ен я          ко ка л г мн е и и а з т е в                                                й
би химии Х ро т г фи с у
     о         .        ма о ра ю               спехо применя ют в и с ед о а ел с х и
                                                       м                      с л в т ь ки
кл ч ких ц я х в с м ы х ра н х о а т х би л г и мед иц
    ини ес              ел            а           з ы      бл с я        о оии               ины , в
фа ц т
     рма ев ике и крим и а и т ке: д л т пев т ч
                                      нлси               я ера         и ескоо мо ит рин а в
                                                                               г      н о г
св я з и с ро т м нел а ь о о у т
                 со            егл н г по ребл я на т ко , ид ен и ка ии
                                                            ени       рко и в            т фи ц
а т би т в и о н
  н и о ико                 т есени их к т й и и ин й г ппе а т ба ери л н х
                                       я           о л          о ру            н и кт а ь ы
препа т в , д л а а и а о д ел ны х н и л в а
        ра о           я нлз т ь                        а бо ее жны х кл с о пес ици о .
                                                                                ас в       т д в
Т а еки        д от и с в а
                   с он т ,              ка к      у в ерса ь о ь
                                                     ни        л н ст ,       э кспресс о т
                                                                                         нсь        и
чу с в ит ь о т д ел ют хро т г фи в а ейш и а а и и ески
    в т ел н с ь                   а            ма ора ю              жн        м нл тч             м
мет д о
      о м.
         Х ро т г фи ески мет д а а и а ра ра т н ру с м бо а ико
               ма о ра ч                й       о нлз             з бо а         с ки       тн м
М .С. Ц в ет м в 1903 г В перв ы х же ра т х с по щ ь э т г мет д а
                 о                  .                         бо а          мо ю о о             о
М .С.Ц в ет у т н в и , ч о с и а ш ийс о н ро н м з ел ы й пи мент
                   са о л т ч тв                           я д о д ы                ен         г
ра т ий хл ро лл н с мо д ел с с о т и н ко ь
    с ен          о фи             а а м             е о т и з ес л ких в ещ ест . П ри      в
про с н
      пу ка ии э кс ра а з ел г л с а ч
                            т кт            еноо и т             ерез ко о ку з а л
                                                                            лн ,        по ненн ю у
по ш ко мел , и про в а ии пет л
     ро м                а               мы н               ро ейны м э фи м о по у л
                                                                                ро     н       л чи
нес л ко о ш енн х з о ч о н о ен о гв о о о н л и в
      ко ь          кра         ы         н, т , ес мн н , о рил                          а ич и
э кс ра е н
      т кт еско ь         л ких в ещ ес в . В по л ст ии э т бы л по т ержд ен
                                              т         с ед в           о       о д в              о
д руи и и с ед о а ел ми. Э т тмет д о н з в а х рома т ог ф и е й (о г .
      гм с л в т я                           о        о н а л                     ра         т реч
“ хро т с”– ц ет хо я с м же у з а н в омо о т ра д ел ия и
       ма о            в ), т              а          ка л а з жн с ь з                     ен
бес в ет х в ещ ес в .
      ц ны                  т
         К о н т а а и и емо смеси (со т ) в мес е с по в и
              мпо ен ы н л з ру й                                 рба ы          т         д жно    й
фа о перед в и а с в д о ь ст ц о а о фа ы . Е е о ч о по а в
     з й               гют я            л      а и н рн й          з          бы н        мещ ют
ст я нну и и мет л и ку т бку н з ы в а ю ко о ко В
    екл        ю л                 а л чес ю ру , а                         ему        л н й.
з а и имо т о с ы в з а мо ейс в ия с по ерхн с ь с рбен а (з а с ет
    в с       с и т ил                   и д        т           в       от ю о           т        ч
а с рбц и ил по ка м у ибо д руо меха з м у ко н т бу у
  д о и              и            ко -л                гму           ни )        мпо ен ы        д т
перемещ а ь я в д о ь ко о ки с ра н й с ро т ю. О д н ко по ен ы
               тс            л         лн              з о ко с ь                  и      м н т
о т н т я в в ерхн
  с а ус                       ем с о с рбен а д руи в мен ш ей
                                       ле о             т,        ге,            ь          с епени
                                                                                             т
в з а мо ейс в у и с со
      и д        т ющ е                 рбен о о жу с в ни ей ч с и ко о ки, а
                                              т м,      ка т я            жн       ат       лн
неко о е и в о се по у ко о
       т ры              в         кин т л нку в мес е с по в и о фа о (т кие
                                                               т         д жн й         з й, а
ко н т н з ы в а с не уде рж и ва е мы ми , а в рем я их у ержи а
    мпо ен ы а                 ют я                                                    д       в ния
о пред ел ет “ мерт о в ремя ” ко о ки Т а
            я                в е                    л н ).          ким о з о про с д ит
                                                                            бра м,          и хо
бы ст е ра д ел е сл жны х с ей ко н т в . П ри перемещ ен
       ро         з      ени          о            мес         мпо ен о                           ии
в д о ько о ки по в ижн я фа ав с реч етн с о пу и в с н в ы е и н в ы е
      л       лн           д         а      з      т а а в ем т е о                             о
сл и с рбен а ч оо печ в а мн гкра н с ьа о со и -д ес рбци
    о о           т , т бес и ет о о т о т кт в рбц и                                        о      и
ра д ел емы х ко н т в . Э т м о с о л а з н чи ел но бо ь а
    з     я                мпо ен о               и       бу л в ен          а т ь            лш я


                                        5
э ффект в н ст
           и о ь        хро т г фи ко о ра д ел и по с в н ю со
                           ма ора чес г           з     ен я        ра ени
ст т ч ки мет д а с рбц и и э кст кц
   а и ес ми           о ми о и             ра ии.
         Х рома т ог ф и я – э т фи и -хи
                    ра           о     з ко мич кий мет д ра д ел и и
                                                    ес          о     з   ен я
о пред ел ия в ещ ес в , о н в а ны й н ра пред ел и ко по ен о межд у
            ен          т со н           а с            ени     м н тв
д в у фа а и н д в и о и по в и
      мя     з м , епо жн й            д жно Н епо в и о (с а н рн й)
                                               й.        д жн й т цио а о
фа о с у т т ерд о по с о в ещ ес в о и и пл ка в ы с ко
    з й л жи в             е    ри т е        т       л      ен      о кипя щ ей
о а и ес й жид ко т , н н ен а н т ерд о в ещ ест о П о в и а фа а
  ргн ч ко               с и а ес н я а в           е         в .   д жн я      з
пред с а л ет с бо жи ко т ил гз , про ека ий ч
         тв я      о й      д сь и а            т ющ           ерез н д в и у
                                                                     епо жн ю
фа уз .
         Х рома т ог ф и я – э т д и а чес й про ес М н гкра но т а о
                    ра          о н ми ки             ц с.     о о т с ь кт в
со и – д ес рбци ра д ел емы х ко н т в о печ в а бо ь у
    рбц и          о      и з      я        мпо ен о бес и ет л ш ю
э ффект в н ст хро т г фи ес г ра д ел ия по сра н
           и о ь          ма ора ч коо          з      ен             в ению со
ст т ч ки мет д а с рбц и и э кст кц
   а и ес ми           о ми о и             ра ии.
         Х рома т ог ф и я – гбри н й мет д а а и а в ко о м
                    ра             и д ы            о      нл з ,           т ро
хро т г фи ес й про ес я в л ет я ч ст ю о ей а а ит ч ко
      ма о ра ч ки             ц с      я с       а ь       бщ      н л и ес й
си тс емы , с чет ющ ей ра д ел и и и мерени М ет д пов о я ет н т л ко
              о а            з   ен е     з        е.     о з л          е оь
ра д ел т мн гко нен ну смес , н и ен и
    з     я ь оо мпо т ю                 ь о д т фици в а ь и о
                                                              ро т      пред ел т
                                                                               я ь
ее ко и ес в ен й с с а .
       л ч т ны          от в

                Кла сси фи ка ц и я ме т одов хрома т огра фи и

       Ра л ч е мет д ы хро т г фи мо о кл с фици в а ь по
         з и ны    о       ма о ра и   жн     а си   ро т
а регт о с ст я н ю фа , с со и о н с т ь оо перемещ ен ,
 г а н му о о и          з по бу х т о и ел н г             ия
а ра у о уо рмл ию про ес а и т д . По а г г т ному с оя ни ю
 ппа т рн м фо ен            ц с     .      ре а      ост
фа хро т г фи ески мет д ы о ч о кл с ифици ют с ед у и
   з      ма ора ч     е   о     бы н  ас        ру  л ющ м
о з о (т бл
 бра м а .1):
                                                     Т а и а1
                                                        бл ц
 Н епо в ижн я
       д     а             П ови а
                              д жн я   фа а
                                         з
 фа аз
                    Га о бра н я
                       з о з а               Ж и ка
                                                 д я
                 Га о д с рбц о а
                   з -а о и нн я                Ж и ко т о д с рбци н а
                                                   д с н -а о      он я
 Т в ерд ая      хро т г фия
                    ма ора                      ко о о а
                                                  л н чн я
                                                И он о
                                                   н о бменн я
                                                            а
                                                О с дон я
                                                   а ча

                 Распред ел т ь я
                           и ел на              Ра пред ел т ь а
                                                  с       и ел н я
 Ж и ка
    д я          гз о жи ко н я
                  а - д ст а                    жи ко т - жи ко н я
                                                  д сь       д ст а
                 хро т г фия
                    ма ора                      хро т г фи
                                                   ма о ра я



     По ме х а ни з вза и моде йст ви я сорбе нт а и сорба т а мо ов ы д ел т
                   му                                            жн        иь
нес л ков и о хро т г фи
   ко ь      д в      ма о ра и:
     – а со и н а хро т г фи о о а а н
         д рбц о н я            ма о ра я         сн в н       а ра л чии в
                                                                   з и
а с рби емо т в ещ ест т ерд ы м с рбен о
 д о ру с и               в в          о     т м;


                                          6
        – ра пред ел т ь а хро т г фи – н ра л и в ра в о мо т
             с          и ел н я        ма ора я          а з ич и         ст ри с и
ра д ел емы х в ещ ес в в н д в и о фа е (гз о а хро т г фия ) и и на
   з     я               т       епо жн й з            а в я        ма ора        л
ра л ч и в ра т о
   з ии            с в римо т в ещ ес в в по в и о и н д в и о жи ких
                               си          т     д жн й           епо жн й        д
фа аз х;
        – ио о бмен а хро т г фи – н ра н й с со от в ещ ес в к
               но         ня       ма ора я        а з о по бн с и                 т
ио н м уо
   но        бмен ;  у
        – э кс юз и нн я хро т г фи – н ра л чи в ра мера ифо х
               кл о а               ма ора я       а з и и             з     х    рма
мо еку ра д ел ем ы х в ещ ес в ;
    л л з            я              т
        – а  ффи а хро т г фи – н специ ч ки в з а д ейс в и х,
                   нн я       ма о ра я        а          фи ес х         имо    т я
ха кт ы х д л неко о х би л гч ки и би хи и ких про есс в .
   ра ерн            я      т ры        о о и ес х         о м чес             ц о
       По т е х ни ке вы п   олне ни я ра л а
                                         з ич ют
        – ко о о у хро т г фию (ра д ел и про о и с
              л н чн ю            ма ора            з      ен е        в д тя в
специ л ны х ко о ка
       аь             л н х);
        – пл с с н ю хро т г фи код а ра д ел и про о и с на
               о ко т у             ма ора ю, г              з    ен е       в д тя
специ л н й бу г (бу жна хро т г фи ) ил в т н м сл е
       аьо             ма е       ма я         ма о ра я            и       о ко     о
со рбен а(т н сл йн я хро т г фи ).
          т о ко о а                ма ора я
        По ц ли х рома т ог ф и рова ни я в ы д ел ют
             е                 ра                  я
        – а а и и ес ю хро т г фи (ка ес в ен й и ко ич т енн й
             н л т ч ку               ма ора ю        ч т ны              л ес в    ы
а а и );
  нл з
        – препа т ну хро т г фи (д л по у ения в ещ ест в ч ст м
                   ра ив ю          ма о ра ю        я     лч                в   и о
в и е, д л ко
   д       я нцен ри в а я и в ы д ел я м и примес
                       т ро ни               ени     кро           ей);
         – про ш л у
                  мы     енн ю (про з в о с в енну
                                          и д т          ю)     хро т г фи
                                                                    ма ора ю д л      я
а т ма и ес г у в л
  в о т ч ко о пра ения про ес о          ц с м.
       По сп обу от нос т е ль о п ре ме щ е ни я ф а з ра л ч ют
               ос              и       ног е                      з иа
       – фро т л н ю;
                 наьу
       – про в ит ь у илиэ люент у
                я      ел н ю,               н ю;
       – вы т   есни ел ну хро т г фи
                       т ь ю            ма ора ю.
        В хро т г фи по в и
               ма ора и д жну фа у в в о иму в сл й н д в и
                                           ю з ,         д     ю      о епо жно       й
фа ы , н з ы в а
    з      а      ют элю нт ом, а по в и
                           е              д жну фа у в ы ш ед ш у и ко о ки и
                                                 ю       з ,             ю з лн
со ержа у ра д ел ы е ко н т , – элю т ом.
   д       щ ю з          енн         мпо ен ы         а


                     С п особ ы п олуч е ни я хрома т огра мм

       Ф ронт а ль й ме т од
                  ны
       Э т про т и помет д и в а а т хро т г фи . О н с ст и в
          о     с ейш й           о ке ри н        ма ора и       о от
т м, чт ч рез ко о ку с а с рбен о непреры в н про ска
  о       о е            лн           д о    тм            о      пу ют
а а и иру у смес , н при
  нл з      ем ю       ь а мер, ко н т в А и В в ра в о т е.
                                         мпо ен о               ст ри ел
В с ед с в и со ии в ещ ес в А и В сн ч л и ко о ки бу ет в ы т т
   л т е рбц                  т            ааа з л н          д      ека ь
ра т о т ь Solv,
   с в ри ел              з а ем
                             т      ра т о т ь и мен
                                      с в ри ел         ее с рби ющ ийся
                                                            о ру
ко н т А , а з а ем и ко н т В и, т ким о з о ч
   мпо ен            т         мпо ен         а     бра м, ерез н т ро
                                                                  еко о е
в ремя с с а ра т о при про жд ении ч
         о т в с в ра             хо         ерез ко о кумен т с н бу ет
                                                    лн      я ья е д .
В ра т о в ы т ющ ем и ко о ки о
     с в ре,      ека          з   л н , пред ел ют ко ен ра ию ка о о
                                                 я     нц т ц       жд г
ко н т и с ро т г фи в ко рд и а а ко ен ра я в ещ ес в а –
   мпо ен а        т я      ра к        о нтх       нц т ци         т
о бъем ра в о , про ед ш ег ч рез ко о ку Э т з а и имо т н з ы в а
           ст ра       ш         о е      лн .      у в с сь а         ют
х рома т ог ммой и и вы х одной кри вой (ри 1).
           ра        л                       с


                                  7


С

                              S+A+B


                  S+A


      S



                                         V
Рис В ы хо н я крив а фро т л н г а а из а
   .1.    д а        я   н а ь оо н л .

      П ри фро т л н м с с бе по у ени хро т г ммы в ч с о в и е
              н а ь о по о       лч я      ма о ра      итм д
мо о в ы д ел т л ш ь о н в ещ ес в о по т му фро т л н й мет д
   жн        иь и        д о       т ,   э о        наь ы      о
ис л з у с с в н т ь оред ко Д а ы й мет д при я ет я , н при
   по ь ет я ра и ел н         . нн       о      мен с а мер,
д л о и ки ра в о о при
   я ч ст     ст ра т       месей, есл о с рби ют з н ч т ь о
                                      и ни о ру ся      а и ел н
л ч е, ч о н в н й ко н т ил д л в ы д ел я и с и н и л
  уш     ем с о о      мпо ен , и я         ени    з мес а бо ее
сл бос рби ющ егс в ещ ес в а
   а о ру         оя       т .

      Проя ви т е ль й (элю нт ны й) ме т од
                    ны       е
      П ри ра т по э т му мет д у в ко о ку в в о я т по ию
                бо е           о      о            лн       д      рц
а а и иру й с и, со ержа ей ко по ен ы А и В в ра т о т е Solv,
  нл з    емо мес          д     щ    м н т              с в ри ел
и ко о ку непреры в н про в а гз о о т ем ил ра т о т ем
     лн                 о      мы ют а м-н си ел         и с в ри ел
Solv. П ри э т м ко н т а а из и емо смес ра д ел ют я н з о ы :
              о      мпо ен ы н л ру й             и з    я с а н
хо ш ос рбиру еес в ещ ес в о В з а ма в ерхн
   ро     о        ющ    я       т       ни ет       юю ч с ь ко о ки а
                                                          ат    лн ,
мен с рби ющ и
    ее о ру           йся ко по ен А бу ет з а
                             м н т          д     нима ь ни
                                                      т     жнюю ч с ь
                                                                    ат.
Т ипич а в ы хо н я кри а и о жен нарис
       ня        д а      в я з бра а         .2.
С             B




                                             V
Рис В ы хо н я крив а э л
   .2.    д а        я юен н г а а и а
                          т оо н л з .


                                        8
       В гз е и и ра т о в ы т ющ ем из ко о
          а    л    с в ре,   ека             л нки, с а а а по в л ет
                                                      нчл      я я ся
ко н т В , д а ее – чи т й ра в о т ь а з а ем ко н т А . Чем
   мпо ен        л        сы    ст ри ел ,        т    мпо ен
бо ь е ко ен ра я ко н т , т в ы ш е пик и бо ь е ег пл щ а ь
   лш      нц т ци      мпо ен а ем                   лш    о о д ,
чт с с а л ет о н в у ко и ес в енн г хро т г фи ес г а а и а
   о от в я       со        лч т    оо       ма о ра ч коо н л з .
П ро в и ел ны й мет д д а в о мо о т ра д ел т с о ы е смеси о
    я т ь           о     ет з жн с ь з          я ь л жн            , н
на бо ее ч с о применя ет я на пра и
   и л      ат             с       кт ке. Н ед о т т м мет д а я в л ет
                                                с а ко     о        я ся
у ь ени ко ен ра
 мен ш      е   нц т ции в ы хо я щ их ра т о в з а с
                                д         с в ро       чет ра ба л
                                                              з в ения
ра т о т ем (гз о – но и ел
   с в ри ел     а м     с т ем).

        Вы т е с т е ль й ме т од
                ни     ны
        В э т м мет д е а а и и ему с
              о        о     н л з ру ю месь ко н т в А и В в
                                                  мпо ен о
ра т о т е Solv в в о я т в ко о куи про в а ра т о м в ещ ес в а С
    с в ри ел             д       лн         мы ют с в ро            т
(в ы тесни ел ), о а а им бо ш ей с рби емо т ю, ч
            т ь      бл д ющ        ль     о ру с ь         ем л  юбо и
                                                                      е з
ра д ел емы х в ещ ес в . П омере про в и
    з    я             т              д жени поко о э л
                                             я    л нке юен в ы т н ет
                                                              т     ес я
в ещ ес в оС, ко о е в с о о еред ьв ы т я ет в ещ ест оВ , и т . К а ы й
        т          т ро     в ю ч         есн         в        .д    жд
из ко нен о в ы д ел ет я в ч с о в и е, н н ко и ест енн , т к ка
       мпо т в            я с      итм д       о е лч в          о а      к
з о ы ко н т в н ра д ел
   н       мпо ен о е з        ены про межу ка ч ст г с рбен а(ри
                                           т ми и оо о        т     с.3).

С




                                               С
                                   В
                      А             +          В
                                    А          А
                                                   V
Рис В ы хо н я крив а в ы т ни ел н г а а из а
   .3.    д а        я     ес т ь оо н л .

        К о ц т ц ра т о при хро т г фи в а и н у ь а с в
           н ен ра ия с в ра        ма о ра ро н и е мен ш ет я
о л ч е о про в и ел ноо мет д а О д на с щ ест ен м н о т т м
  ти и т         я т ь г        о .      ко у       в ны    ед с а ко
в ы т и ел н г мет д ая в л ет я ча т е н л жен е з о ы о н г в ещ ес в а
     есн т ь о о о         я с     со ао и           н д оо          т
наз о уд ру оо по ко ь з о ы ко нен о в э т м мет д е н ра ел ы
       н      гг, с л ку н        мпо т в       о       о е зд ен
з о о ра т о т я .
    н й с в ри ел

     Вы б ор ва ри а нт а хрома т огра фи ч е ского а на ли за

      Д л про ед ения хро т г фи ескоо а а и а о ч о и по ь у
         я    в           ма о ра ч     г нлз       бы н с л з ют
сл у у мет д и : в ы би ютну ы е по в и ы е и н д в ижны е фа ы
  ед ющ ю       о ку       ра     жн      д жн        епо            з
в з а и имо т о с о в а а и и емы х в ещ ес в , т
     в с с и т в йст           н л з ру            т     .е. в ы би ют
                                                                   ра
опред ел ны й
        ен        в а а т хро т г фи
                     ри н       ма ора и        с
                                             (ри .4),   ут н в л а
                                                          с а а ив ют
нео д и ы й режи хро т г фа (т
   бхо м              м    ма о ра      емпера у , ско с ь по а и
                                              т ру      ро т       д ч


                               9
по в ижн й фа ы , д ет о
    д      о     з      ект р), з а ем про о я т хро т г фи ес е
                                   т      в д       ма ора ч ко
ра д ел и и регс риру
    з   ен е        ит    ют с н л И спо ь у по у енны й си н л
                               ига .      лз я    лч        га ,
о пред ел ют с д ержа и ка ооко н т в по в и о фа е по е ее
         я    о      н е жд г мпо ен а         д жн й   з  сл
в ы хо аи ко о ки.
      д з лн




 Ри .4 Схемав ы бо в а а т хро т г фи ескооа а и а
   с              ра ри н а   ма о ра ч   г нл з .


                                               10
                          Х рома т огра фи ч е ски е   п а ра ме т ры

         Н а бо ее
            и л        ва жны м и      хро т г фи ес ми
                                           ма о ра ч ки             па мет ми
                                                                       ра ра ,
пов о я ющ и и о ен т э ффект н с ьи с ект н ст ко о ки и с епень
    з л        м ц иь              ив о т         ел ив о ь л н             т
ра д ел и
    з    ен я    ра л ч х в ещ ес в , я в л ют : в рем я
                   з и ны              т          я ся              у ержив а ия ,
                                                                     д         н
у ержив а
  д         емы й о бъем , ко ффи ен емко и ко ффиц ент у ержив а ия ,
                             э    ци т           ст , э        и     д         н
чи л т рет ч ких т рел к, в ы с т , э кв ив а ен н я т рет ч ко
    с о ео и ес              а о           оа            л та       ео и ес й
т рел ко ффи и тсел ив н с и и ко ффи и тра д ел я .
  а ке, э          ц ен       ект о т          э      ц ен    з   ени
          Н а ри .5 пред с а л а и еа и и в а я хро т г мма с
                 с         т в ен      д л з ро нна            ма ора         меси
д в у в ещ ес в . П о о и а ци с о л жен в ремя хро т г фи в а я
      х        т         с бс с т о о                           ма ора ро ни
(мо оо л жи ь о
      жн т о т бъем э л т ), поо и о и т – а а и и ески си н л
                                юа а       с рд на          нл тч       й га ,
св я з а ы й с ко ен ра ей в ещ ес в в э л т (о кл к А ). Ра с т м
        нн         нц т ци               т         юа е т и             с мо ри
о н в ны е хро т г фич ки па мет , ха кт з у и по ед ен
  со              ма ора ес е ра ры                    ра ери ющ е        в      ие
в ещ ес в а в ко о
         т        л нке. В ремя о мо т в в о а а а и и емо про д о
                                  т мен а           д    н л з ру й         бы
мо т регс ра и ма м у пи н з ы в а вре ме не м уде рж и ва ни я ,
     мен а     и т ци        кси ма ка а              ют
ил вр е ме не м элю рова ни я - (tR). В ремя у ержив а я с а ы в а ся и д в у
    и                и                         д        ни кл д      ет з         х
со т в л ющ и – в ремени пребы в а
    са я        х                       ния в ещ ес в в по в ижн й фа е (tm) и
                                                    т       д     о     з
в ремени пребы в а я в н д в и о фа е (t S) :
                    ни      епо жн й з

       t R = t m+ t S                                                             (1)

      Зн ч и
        а ен е tm     фа и ес
                         кт ч ки ра н про жд ени ч
                                    в о       хо        я ерез ко о ку  лн
нес рби емооко н а Зн ч е tR н з а и и о ко и ес в апро ,
   о ру г мпо ент . а ени                е в ст т лч т                    бы
ноз а и и о при д ы в ещ ес в аис рбен аи мо меня т ся о ко о ки к
     в ст т     ро         т     о    т       жет         ь т лн
ко о ке. П о т му д л ха кт с и
  лн         э о       я      ра ери т ки и т нн й у ержи а ей
                                              си о           д       в ющ
спо о о и с ед у в в ес и и с вле нное вре мя уде рж и ва ни я ( t R' ) :
   с бн ст л ет        т пра

       t R' = t R - t m                                                           (2)

   A                                  t R2

                              tR1

                    tm              t R′




                                             w=4σ                       В рем я

        Ри .5. Х ро т г ммас
          с        ма о ра  меси д в у в ещ ес в .
                                      х       т



    
Яндекс цитирования Яндекс.Метрика